异木香酸

高效方法检测名贵药材 名贵药材很多种，有一种叫木香。 它花色艳丽，形状各异，香味迷人，漂亮极致。根、茎、叶也有着非常不菲的药用价值和营养成分。 药用部分主要来自根部，它气香特异，味微苦，含有丰富的去氢木香内酯，木香烯内脂，木香萜醛，木香内酯，二氢木香内酯，α-环木香烯内酯，β-环木香烯内酯，土木香内酯等药物成分。另外根部还含天冬氨酸，谷氨酸，甘氨酸，甘氨酸，瓜氨酸等20多种氨基酸，营养成分也非常丰富。 叶含蒲公英甾醇，α-香树精硬脂酸酯，β-香树精棕榈酸酯，羽扇醇棕榈酸酯等多种香精、香料成分。 木香具有行气、止痛、止血、健脾、消炎、抗菌、降压等多种药物功效，可用于多种疑难病症治疗。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418455848_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418460455_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418462259_01_2536753_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141901_560867_2536753_3.png说明：以上几张图片是网上截图，不是本人所拍，在这只是为了说明下木香药材的外观及美感，希望大家能够理解。 既然木香价值这么高，检测它就显得尤为重要，方法选择尤为关键。下面我们就介绍几种高效液相色谱法检测该药材中木香烃内酯、去氢木香内酯方法。1.实验部分1.1原理 精密称取该药品适量，超声波提取后经进样器注入高效液相色谱系统，通过C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出所测成分含量。1.2 仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压恒流泵+柱温箱），四号筛（药典筛），超声波清洗器，溶剂过滤器，电子天平（0.0001级）等。 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水1.3样品制备 对照品溶液制备：准确称取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品各5mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成含木香烃内酯对照品、去氢木香内酯各0.1mg/ml的混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取本品适量充分粉碎后过四号筛，准确称取过筛粉末0.3g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜后超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45μm微膜滤过，待测。1.4 色谱条件检测器：紫外检测器检测波长：225nm色谱柱：Promosil C18，4.6 X 250mm，5μm流动相：甲醇-水(65：35)流速：1.0ml/min柱温：室温进样量：10μl2、实验过程及色谱图对照品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542201_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545304_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542563_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545925_01_2536753_3.png 计算公式：样品中各物质的含量计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418541866_01_2536753_3.pngD----供试品中被测物含量，以（%）表示V----供试品稀释的总体积，单位（mL）P3----供试品溶液被测物峰面积值P4-----对照品溶液被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlm2----样品质量，单位（mg） 通过计算木香烃内酯的含量大概是0.8%，去氢木香内酯的含量大概是1.6%，总含量2.4%，远大于药典中要求的1.8%，该木香药材满足药典要求，属合格品。 这个检测时间有点长，我们不防改变下色谱条件，缩短些时间。那就把柱温调整到40℃，看下结果。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542990_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418543464_01_2536753_3.png 看来有效果，检测时间是短了，但分离度也相对差了点，不够理想。那我们再不防改变下色谱条件，争取把分离度效果弄好些。那就调整下流动相，甲醇-水(60：40)，看下结果。对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418544178_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201508141854474