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化学发光剂鲁米诺的合成 目的原理 了解鲁米诺化学发光的原理。许多化学反应都是以发热的形式释放能量,也有一些化学反应主要是以光的形式释放能量,鲁米诺(Luminol)在碱性条件下与氧分子的作用就是一个典型的化学发光例子。一般认为,鲁米诺在碱性溶液中转化为二价负离子,后者与氧分子反应生成一种过氧化物,过氧化物不稳定而生分解,导致形成一种具有发光的电子激发中间体。现已证实,发光体是3-氨基邻苯二甲酸盐二价负离子的激发单线态。当激发单线态返回至基态,就会产生荧光。激发态中间体也可将能量传递至激发能量较低的受体分子,受激发的受体分子再通过发出荧光释放能量恢复至基态。不同受体分子的激发态能量的差异使得其发出的荧光各不相同,这些现象在本实验中都可观察得到。仪器药品 3-硝基邻苯二甲酸:13g(0.0062mol);10%水合肼:2.0ml(0.0063mol);二缩三乙二醇:4ml;10%氢氧化钠水溶液:6.5ml;二水合连二亚硫酸钠:4g(0.019mol);冰醋酸2.6ml;氢氧化钾15g;二甲亚砜25ml。过程步骤将1.3g3-硝基邻苯二甲酸和2ml10%的水合肼置入25ml吸滤管中,用酒精灯对吸滤管加热至固体溶解。然后加入4ml二缩三乙二醇,将吸滤管垂直固定在铁架台上,投入一粒沸石,插入温度计。将吸滤管的支口通过安全瓶与水泵相连接。打开水泵,用酒精灯对吸滤管直接加热,吸滤管内反应剧烈沸腾,蒸出的水蒸气由侧管抽出。大约5分钟后,温度快速升至200℃以上。继续加热,使反应温度维持在210~220℃约2分钟,打开安全瓶上活塞,使反应体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通,停止加热和抽气。让反应物冷却至100℃,加入20ml热水(加热后再冷却,所获粗产物容易过滤),进一步冷却至室温,过滤,收集浅黄色晶休,即得5-硝基邻苯二甲酰肼中间体,中间体不需干燥即可用于下一步的反应。将5-硝基邻苯二甲酰肼中间体转入到试管中,加入6.5ml10%氢氧化钠的水溶液,用玻璃棒搅拌使固体溶解。加入4g二水合连二亚硫酸钠,然后加热至沸腾并不断搅拌,保持沸腾5min。稍冷却,加入2.6ml冰醋酸,继而在冷水浴中冷却至室温,有大量浅黄色晶体析出。过滤,水洗3次,再抽干,收集最终产物5-氨基-邻苯二甲酰肼(鲁米诺)。取少许样品经干燥后测定溶点。5-氨基邻苯二甲酰肼呈黄色晶体。mp.319~320℃。记录5-氨基邻苯二甲酰肼的红外光谱。在250ml锥形瓶中,依次加入15g氢氧化钾、25ml二甲亚砜和0.2g未经干燥的鲁米诺,盖上瓶塞。然后剧烈摇荡,使溶液与空气充分接触。此时,在暗处就能观察到从锥形瓶中发出的微弱蓝色荧光。继续摇荡并不时地打开瓶塞,让新鲜空气进入瓶内,瓶中的荧光会变得越来越亮。若将不同荧光染料(1~ml)分别溶于2~3ml水中,并加入到鲁米诺二甲亚砜溶液中,盖上瓶塞,用力摇动,在暗室里使可以观察到不同的荧光。部分结果如下无染料:蓝白色;曙红:橙红色;罗丹明B:绿色;荧光素:黄绿色。注意事项1.水合肼极毒并具有强腐蚀性,应避免与皮肤接触;2.停止加热前,一定要先打开安全瓶上的活塞,使反应体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通,否则容易发生倒吸。分析思考 1.鲁米诺的化学发光原理是什么?2.本实验在做鲁米诺发光演示时,为什么要不时打开瓶塞并剧烈摇荡?
为何柠檬苦素和诺米林是同一波长出峰?是因为同属柠檬苦素类的原因么?柠檬苦素和诺米林是柠檬苦素类似物,出峰波长是一样,但出峰时间不一样。为何?
建立一种快速测定恩诺沙星的新方法。利用鲁米诺- 铁氰化钾化学发光体系,结合流动注射技术,对恩诺沙星进行测定。实验结果表明,恩诺沙星对鲁米诺- 铁氰化钾化学发光反应具有显著的增敏作用,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为6 × 10-11~6 × 10-7mol/L,检出限(3σ)为2.7 × 10-13mol/L,RSD 为1.2%(n=11)。该方法用于注射液中恩诺沙星含量的测定,结果令人满意。