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单位打算买一台红外-拉曼,目前是尼高力的红外6700+拉曼DXR和布鲁克的红外V70+拉曼Senterra在PK。尼高力的红外市场占用率高,整体上要经济实惠,而且本人以前读书也用过他们的东西,这是他们的优势。布鲁克的设备了解不是很多,只知道XRD很牛,请大家给点建议,谢谢!!!
鲁索替尼是一种蛋白激酶的小分子抑制剂,其主要适用于治疗中间或高危骨髓纤维化,包括原发性骨髓纤维化,真性红细胞增多症后骨髓纤维化和原发性血小板增多症后骨髓纤维化患者。本试验中共有三个不同的鲁索替尼药片的产地,分别为 1 印度产; 2 香港产;3 土耳其产。三个不同来源的鲁索替尼片由于存在巨大的价格差,用仪器分析的方法判断,三者之间有什么区别。都是真的吗?提取方法:固体称重及溶解方法:采用电子分析天平,分别称取药物0.1g左右于5ml离心管中,并搅碎后,移取2ml乙腈于离心管中,溶解固体,并超声半小时,后静置2小时。将上清液过滤后,取出装进进样小瓶中用液相色谱分析。分析方法:色谱仪器:Agilent 1260 SL检测器:DAD色谱柱:phenomenex SYNERG1 4u POLAR-RP 80A 150*4.6mm色谱条件:乙腈:水=70 :30柱温:30度检测波长:227nm、254nm[align=center]检测结果[/align]1. 在227nm下各药片的液相分析图谱从保留时间看,三者一致![img=图1 印度,597,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709302026_01_1617661_3.jpg[/img]图1 印度产[img=图2 香港,602,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709302027_01_1617661_3.jpg[/img]图2 香港产[img=图3 土耳其,537,302]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709302027_02_1617661_3.jpg[/img]图3 土耳其产2 三种药片液相3D图[img=,557,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709302028_01_1617661_3.jpg[/img]4 印度产[img=,557,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709302028_02_1617661_3.jpg[/img]5 香港产[img=,537,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709302029_01_1617661_3.jpg[/img]6 土耳其产3 结果分析:1、从色谱分析图可以看出,三种药片的主要组分在相同液相色谱条件下出峰时间均为2.27左右,同时根据色谱3D图可以看出,在三个图在2.77左右的3D图是一样的,因此可以推断,此三种药片的组要组分是同一物质。4 数据分析以香港含量为100%计:[table][tr][td]产地[/td][td]印度[/td][td]香港[/td][td]土耳其[/td][/tr][tr][td]称重质量/g[/td][td]0.1026[/td][td]0.1184[/td][td]0.1016[/td][/tr][tr][td]峰面积%[/td][td]94.615[/td][td]96.182[/td][td]99.394[/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td]10229.7[/td][td]13077.5[/td][td]11064.9[/td][/tr][tr][td]相对含量[/td][td]90.2[/td][td]100[/td][td]98.6[/td][/tr][/table] 从含量结果看,香港与土耳其差别不大,印度含量低,同时感觉其杂质比较多。并且,无论是从色谱图的杂质出峰时间还是从3D图,可以看出,每个产地的药片中的杂质无论是含量还是组成,各不相同。 由于是药片,不好判断, 这些杂质来自辅料还是主药,但山寨的药物价格低廉跟药品的纯度和工艺有关,或许这检测可以提供参考。
最近要用石墨炉检测食品里的Ni,那位老师做过?求告知具体的方法,一,用的基改什么,多大浓度?二,原子化温度和灰化温度各是多少?三,最大点浓度是多少?四,检出限能到多少?