新癸酰氯

由农业部新修订《绿色食品标志管理办法》于10月1日起正式施行。这是继新版《有机产品认证实施规则》7月全面施行后，又一项事关百姓食品安全的法规。这一新规不仅对绿色食品标志的审核和发证作出了更加严格的规定，还将“证后监管”放在了一个突出的位置。 　　10月1日开始实施的《绿色食品标志管理办法》对绿色食品标志审核和发证作出了更加严格的规定。除了对申请人的资质条件和产品受理条件提出明确要求外，这一办法还特别规定：申请使用绿色食品标志的生产单位前三年内无质量安全事故和不良诚信记录，在使用绿色食品标志期间，因检查监管不合格被取消标志使用权的，三年内不再受理其申请，情节严重的，永久不再受理其申请。 　　“不良企业退出机制”在此前全面推行的有机产品新规上也同样有所体现。根据《有机产品认证实施规则》对因不诚信、违规使用有机生产禁用物质、超范围使有国家有机产品认证标志等问题而被撤销认证证书的企业，任何认证机构在1-5年内不得再次受理其有机产品认证申请。 　　和被称为“史上最严”的《有机产品认证实施规则》一样，绿色食品新规也同样强化了“证后监管”，建立绿色食品企业年检、产品抽检、风险防范、应急处置和退出公告等证后监督检查制度。 　　上海市商业经济研究中心首席研究员齐晓斋认为，对食品安全的监管是一个全流程的监管体系，涉及到农业、质监、工商等多个部门，要实现从田头到餐桌的全过程监管，需要多个部门的共同参与，形成合力。 　　据了解，目前全国绿色食品企业总数超过6000家，产品总数超过17000个，覆盖种植业、畜牧业、渔业大类产品及加工产品。2011年，绿色食品国内销售额达到3135亿元，出口额24亿美元。

p 　　GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016年12月30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布；并将于2017年7月1日开始正式实施。 /p p 　　针对此标准的情况，仪器信息网编辑采访了相关仪器公司的专家，介绍了标准制定的前世今生、解决的技术难点，以及对ICP-OES未来市场的影响等。 /p p 　　汽油中氯会在高温环境下形成氯离子，腐蚀油路管道，导致发动机故障。汽油中硅会导致氧气传感器失效，同时产生大量沉积物，使汽车催化系统失效，严重时可使汽车抛锚。我国车用汽油的国家标准GB 17930-2013已经规定汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物，但我国国家标准与石油化工行业标准中无汽油中氯和硅含量的测定方法。因此，开展对汽油中硅、氯有害元素含量的检测技术的研究，开发快速准确的检测方法，制定检测标准，将有利于对我国成品油市场进行有效的质量监管，具有较为显著的经济效益和社会效益。 br/ /p p 　　之前国内外标准关于石油产品中的氯和硅的测定主要是将有机态转化为无机态进行分析，存在样品处理方法操作复杂、样品易损失、易污染等缺点，无法满足实际生产中需求。因此，国家标准化管理委员会将《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》列入了2014年第一批国家标准制修订计划。经过将近两年的研制工作，GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016 年12 月30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布 并将于2017年7月1日开始正式实施。 /p p 　　GB/T 33465-2016适用于测定车用汽油、M15车用甲醇汽油、M30车用甲醇汽油和E10车用乙醇汽油中总氯和总硅。该标准的发布实施有效解决了汽油样品采用ICP-OES直接进样检测的关键技术，建立了一套简便、快速、可靠的ICP-OES法测定汽油中氯和硅的分析标准方法。 /p p 　　众所周知，ICP-OES具有分析速度快、操作简单、试剂用量少等优点。不过，汽油具有高挥发性，ICP-OES汽油直接进样，易造成等离子体不稳定甚至熄灭、炬管容易积碳等问题。并且，常用的氯元素分析谱线有134.724 nm、135.165 nm、136.345 nm，皆在165 nm以下，因此不是所有的ICP-OES仪器都能满足这一条件。另外，汽油样品采用ICP-OES直接进样检测，所需要的稀释剂的选择也是个关键问题。 /p p 　　如何解决这些问题，日前利曼公司的应用专家介绍到，Teledyne Leeman Labs最新开发的ICP-OES系统采用最新高分辨高色散中阶梯光栅系统，特殊光室材料设计能快速去除光室中空气以及其它气体对低紫外区吸收干扰，同时高达338万有效像素点CMOS检测器提供绝佳的分辨率与灵敏度。40.68MHz高频率以及大线圈设计保证了等离子体中心通道更加明显、稳定，在不加氧的情况下也能保证等离子体稳定不易熄灭，操作简便，同时不会带来不必要的干扰。 /p p 　　利曼公司的应用专家也谈到，GB/T 33465-2016的主要用户集中在质监局、第三方检测机构、各大油企实验室等，该标准的实施会极大的促进ICP-OES的销售增长，但由于国内ICP-OES市场的成熟度较高，不会迎来爆发性增长。 /p p br/ /p

*国家药典委员会官网及公示稿截图中国药典相关通则修订稿正在加速公示中，四月底通则0461 X射线荧光光谱法迎来了它的第一次修订稿的发布。修订的主要内容包括对前言、供试品的制备、定量测定法相关内容的补充完善，以及增订方法学验证与确认中准确度、重复性、中间精密度、专属性、定量限、线性、范围、耐用性、确认相关的内容，罗列入下表。此次修订将X射线荧光光谱技术更加科学全面的收载到中国药典之中，为该技术于药典的发展应用奠定基础。岛津解决方案修订稿中新增内容明确指出能量色散型X射线荧光分析仪无需对样品作特别复杂的处理而直接进行测量，对样品也没有任何损坏，可直接用于生产过程控制。岛津X射线荧光光谱仪家族核心成员能量色散性X射线荧光分析仪（ED-XRF）就是业内元素分析的优等生。ED-XRF无需前处理或者简单前处理即可对样品进行元素分析。▶ 适用的样品类型广泛，固体片剂、粉末和液体均可。▶ 实验操作过程简单。EDX系列▷ 岛津EDX系列产品完全符合通则修订新增的对仪器硬件的一般要求*注：EDX为岛津ED-XRF产品除了光源（X 射线管）、分光系统和检测器等组件构成外，岛津EDX产品配置Rh靶材和特种滤光片，可降低X射线管产生的特性X射线和连续X射线，从而提升检测灵敏度，亦可分析微量元素。同时搭载多种一次滤光片，可以实现软件操控自动切换。准直器标配观察样品摄像头，对微小样品和微量样品也可以进行精准分析。此外，无法在真空下分析的液体、会产生气体的样品中的轻元素可以通过He置换进行有效分析。丰富的硬件配置是岛津EDX产品满足各类分析需求的重要保障。▷ 专业软件让EDX分析便捷又合规岛津EDX的分析操作可通过PCEDX Pro软件快速完成，简单操作即可开启全自动测定。该软件功能强大，提供多种计算方法，包括标准曲线法、FP法（基本参数法）、薄膜FP法、背景FP法等，能完美应对0461通则修订中新增的数学校正法相关内容，帮助客户快速准确地进行数据分析。此外，PCEDX Pro CS/DB版完全满足制药行业对于FDA 21CFR Part11的合规需求，包括安全功能、审计追踪、用户管理、验证功能等，且通过岛津LabSolutions CS平台让数据管理更加高效。PCEDX软件具有FDA 21CFR Part11要求的功能★ 安全功能只有授权用户才能进行ID/密码认证、操作历史记录和锁定屏幕。★ 通用场景术语库操作日志和审计跟踪日志输出功能　允许用户输出用户操作或系统配置设置更改的历史记录，作为审计跟踪日志。★ PDF输出和验证功能完整性检查软件已添加，以检查任何篡改。★ 项目管理功能多用户使用一台仪器时，通过对每个项目的管理，提高了用户的便利性。★ 使用LabSolutions CS实现网络管理利用网络环境,可以即时获取所需信息。★ 使用LabSolutions CS可以集中管理数据可对实验室现有的其他分析仪器及其数据进行统一集中管理，让实验室的管理更加智能高效。▷ EDX拥有丰富的制药行业应用场景随着ICH Q3D指导原则在中国药典转化实施的逐步开展，元素类分析技术及相关产品备受制药行业客户的关注，此次修订的通则0461所收载的X射线荧光光谱法（后简称XRF法）也是元素分析的利器，相较于其它元素分析方法，如原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法等，有其独特的技术优势，简化前处理、无损、绿色、友好、低能耗是专业分析人员对它的综合评语。基于ICH Q3D要求，国内研究人员【1】最新报道了采用ED-XRF技术建立了桂利嗪片中铅 （Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、钴（Co）、钒（V）、镍（Ni）共 7种元素的内标标准曲线法，并对多家企业的桂利嗪片进行元素杂质含量测定和风险评估。★ 在方法优化验证中，特别考察了片剂包衣对测定的影响情况，结果显示包衣对测定结果无影响，可不除包衣直接进行测定，是XRF能无需前处理直接测定的特色之一。★ 耐用性试验结果表明，样品量对测试结果影响不大，故不需要定量取样，但测试时样杯中的样品要覆盖样杯底，使测试结果更准确。★ 涉及 3 种不同物质形态，包括溶液、片剂和粉末，回收率试验验证了以标准系列溶液测量粉末样品时，回收率均符合要求，说明液体形态和粉末形态的样品测试误差在允许范围内，片剂和粉末样品中各元素的定量结果一致，且测试图谱无差异，表明所建立的方法适用于不同形态样品的测定。不同形态的选择以简便为主，充分体现EDXRF法快速测定的优势。岛津在前沿技术方面不断开拓新应用新方向，切实关注制药行业客户的实际需求，不断为现场分析的提效增速而努力，就让我们一起浏览下岛津EDX的使用场景吧！◎ 原料药或制剂中元素含量测定和元素杂质的快筛（可搭配“药物元素杂质分析方法包”应对ICH Q3D需求）◎ 生产中控现场的反应中间产物相关元素（如卤素、金属）的含量控制◎ 中间体或原料药生产所用贵金属催化剂的残留分析及回收◎ 含矿物药的中成药中如Hg/As/Cu等元素的含量快速测定◎ 生产过程或成品中微小异物分析（可与显微红外技术搭配进行综合分析）更多精彩案例欢迎浏览岛津官网应用文章，免费下载！文献引用：【1】刘荷英等. X 射线荧光光谱法快速定量桂利嗪片中7种元素杂质，中国药业China Pharmaceuticals 2024，33(9)：69-73本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。