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【作者】 梁嘉敏； 何敬愉； 彭维； 王永刚； 李沛波； 苏薇薇；【机构】 中山大学生命科学学院； 中山大学生命科学学院 广东广州510275； 广东广州510275；【摘要】 目的:建立同时测定草豆蔻中山姜素、小豆蔻明含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilC18柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-4.5%四氢呋喃溶液(用冰醋酸调节pH至3.0),采用线性梯度洗脱,流速1 ml/min;检测波长为300 nm。结果:山姜素、小豆蔻明平均回收率分别为100.3%、99.20%,RSD分别为1.25%、2.14%。结论:本法为评价草豆蔻的质量提供了依据。 更多还原【关键词】 草豆蔻； 山姜素； 小豆蔻明； HPLC法； 本文献没有图谱
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体] （1）本品横切面：假种皮有时残存，为多角形薄壁细胞。种皮表皮细胞类圆形，壁较厚；下皮为1～3列薄壁细胞，略切向延长；色素层为数列棕色细胞，其间散有类圆形油细胞1～2列，直径约50[/font]μm[font=宋体]；内种皮为1列栅状厚壁细胞，棕红色，内壁与侧壁极厚，胞腔小，内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒和草酸钙方晶及少数细小簇晶。内胚乳细胞含糊粉粒。[/font] [font=宋体]粉末黄棕色。种皮表皮细胞表面观呈长条形，直径约至30[/font]μm[font=宋体]，壁稍厚，常与下皮细胞上下层垂直排列；下皮细胞表面观长多角形或类长方形。色素层细胞皱缩，界限不清楚，含红棕色物，易碎裂成不规则色素块。油细胞散生于色素层细胞间，呈类圆形或长圆形，含黄绿色油状物。内种皮厚壁细胞黄棕色或红棕色，表面观多角形，壁厚，非木化，胞腔内含硅质块；断面观细胞1列，栅状，内壁及侧壁极厚，胞腔偏外侧，内含硅质块。外胚乳细胞充满淀粉粒集结成的淀粉团，有的包埋有细小草酸钙方晶。内胚乳细胞含糊粉粒和脂肪油滴。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加甲醇5ml，置水浴中加热振摇5分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取山姜素对照品、小豆蔻明对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5[/font]μl[font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（15:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在100℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与山姜素对照品色谱相应的位置上，显相同的浅蓝色荧光斑点；喷以5%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与小豆蔻明对照品色谱相应的位置上，显相同的褐色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]含量测定[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体] 挥发油 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照挥发油测定法（通则2204）测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于1.0%（ml/g）。[/font] [b][font=宋体]山姜素、乔松素、小豆蔻明与桤木酮 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为300nm。理论板数按小豆蔻明峰计算应不低于5000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取山姜素对照品、乔松素对照品、小豆蔻明对照品、桤木酮对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含山姜素、乔松素、小豆蔻明各40[/font]μg[font=宋体]，桤木酮80[/font]μg[font=宋体]的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5[/font]μl[font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含山姜素[/font][font=宋体]（[/font]C[sub]16[/sub]H[sub]14[/sub]O[sub]4[/sub][font=宋体]）[/font][font=宋体]、乔松素[/font][font=宋体]（[/font]C[sub]15[/sub]H[sub]12[/sub]O[sub]4[/sub][font=宋体]）[/font][font=宋体]和小豆蔻明[/font][font=宋体]（[/font]C[sub]16[/sub]H[sub]14[/sub]O[sub]4[/sub][font=宋体]）[/font][font=宋体]的总量不得少于1.35%，桤木酮[/font][font=宋体]（[/font]C[sub]19[/sub]H[sub]18[/sub]O[font=宋体]）[/font][font=宋体]不得少于0.50%。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font]
我现在用新的方法从肉豆蔻里提出了挥发油要和标准方法水蒸气蒸馏方法提出来的比较，气质定性，做到找内标物这一步了，溶剂为正己烷，挥发油基本在170度前就已经完全出峰了，该选什么内标物呢？ 我今天试了含不同百分比正辛烷（分析纯）的正己烷（色谱纯），结果杂峰特别多，且信号最大的不是正辛烷，正辛烷的信号很小；再就是正辛烷百分比变大，信号也不会增强，请大家帮我解决这些疑问，谢谢大家
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