色谱压力设备

导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一，而分流/不分流进样口（简称SPL进样口）是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比，SPL进样口的气路控制相对更复杂，所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中，遇到最多的可能就是进样口漏气报警，不管是真漏还是假漏，根本原因都是实际流量没有达到设定值（详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗？》）。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路（英文全称：CARRIER中文，载气流路）：作用是为气相系统提供载气，载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路（英文全称：PURGE中文，吹扫气流路）：吹扫流量设定值范围为1-6ml/min，我们通常设定为3ml/min，作用是避免进样隔垫挥发物的干扰，将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出，防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路（英文全称：SPLIT中文，分流流路）：调整进样口压力，进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件，同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路（隔垫吹扫），S路（分流）和L路（色谱柱）流出，也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常，但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢？01载气流路气流过大：C路有流量传感器可以实时显示流量数值，由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞：吹扫流量通常设定为3ml/min；内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小，所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞：在分流模式下，大多数的样品是经过分流流路排出的，所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞，在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附（通常情况下过滤器6个月需要更换，做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换），因为分流流路是在仪器的顶部，温度和室温相近，液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的，当管路堵塞到一定程度，电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了，会出现如下的故障现象，如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路，那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点，进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器，更换步骤可以参考岛津气相软件（Labsolution）中的维护向导。02检查清洗进样口适配器，确保分流通道畅通，如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象，如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位，使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出（推荐使用高温喷枪或酒精喷灯，不推荐使用打火机加热，一是加热温度不够，二是长时间按着打火机，很容易烫伤）。如果没有酒精喷灯，也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏；将进样口端色谱柱取下，拆卸掉进样口适配器，让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁，消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后，进样口压力仍然不能回落到设定值，则大概率是AFC故障，就需要岛津工程师上门服务。

Accurasil 液相色谱柱 独一无二的Accurasil高效球形 硅胶结合了以下优势 * 比表面积高 * 机械强度高 * 化学纯度高 * 化学稳定性好 * 最适宜的表面性质 机械强度 机械强度的大小直接影响着色谱柱的使用寿命。在通过相同的压力撞击后，填料的颗粒直径与未进行压力撞击的填料的直径比较。Accurasil填料的颗粒直径100%没有减小。 化学稳定性 Accurasil的硅胶基质表面均匀地键合着相对中性的硅烷基团，包封率高。硅烷表面的包封率高有利于化学稳定性的提高。单官能团硅烷比多官能团的硅胶表面包封率更高、重复性更好 Accurasil键合相使用单官能团键合。Accurasil C8与其它品牌色谱柱相比，在低pH条件下，化学稳定更高。 键合相的生产采用已获专利的溶胶-凝胶技术，耐碱性好。当分析pH13的胰岛素的时候，进样50次后柱效下降，再生后柱效恢复到原来水平。 使用化学性质稳定的硅胶的优点： ¨ 延长柱寿命，降低使用费用 ¨ 较少硅胶基质和键合配体脱落所带来的污染 ¨ 保留时间和吸附性质变化小 固定相中的金属杂质 硅胶结构中的金属杂质影响硅醇基的酸性，造成结构不均匀，与螯合化合物发生反应。因此必须严格检测硅胶中金属杂质。 Accurasil中的金属杂质和其它品牌中金属杂质的比较 批间重复性 Ameritech 集团能够保证您所需要的产品具有高水平的重现性和一致性。从填料的合成到色谱柱的填装，我们对每一个过程都进行了严格的控制。Accurasil填料每批产量超过100kg，每年可生产几吨。 ◆ 优异的重复性 ◆ 经济的常规色谱 货号 描述 1218A-254630 Accurasil C18 250× 4.6mm 5u 1218A-154630 Accurasil C18 150× 4.6mm 5u 1208A-254630 Accurasil C8 250× 4.6mm 5u 1208A-154630 Accurasil C8 150× 4.6mm 5u

1975年，美国H.Small等人研制和生产出离子色谱仪。70年代末一些科研单位就将该类仪器引进了中国的实验室，那时我国虽然也有人做了一些研究工作，但没有成型的仪器。 　　直到1983年6月，我国第一台国产离子色谱仪研制成功。在之后的三十年中，一批国产离子色谱的厂家先后开始离子色谱的研制与销售。2012年，国家重大科学仪器设备开发专项&ldquo 多功能离子色谱仪的开发与产业化&rdquo 获批，青岛盛瀚成为第一技术支撑单位和产业化单位。 　　仪器信息网在&ldquo 中国离子色谱30周年的纪念活动&rdquo 中已经采访过了刘开禄、蒋仁依、赵云麒等一批国产离子色谱研制的老前辈们，重温了国产离子色谱的&ldquo 筑梦之路&rdquo ，从中也深切感受到了老一辈对年轻一代的厚望和期待。这一次，我们又特别采访到了青岛盛瀚色谱技术有限公司执行总经理王群，即将给大家展示的是年轻一代离子色谱人的努力以及他们对国产离子色谱的评价。 青岛盛瀚色谱技术有限公司执行总经理王群 　　离子色谱发展方向：联用、自动化监测、专用化等 　　Instrument：首先请您介绍一下离子色谱仪的全球技术进展。 　　王群：1975年，美国H.Small等人用电导检测器通过柱后中和连续检测柱流出物获得成功，同年研制和生产出离子色谱仪。经过近四十年的发展，离子色谱已经从最初的用于常见无机阴离子分析发展到多种无机和有机阴、阳离子的分析，已经成为分析离子态样品最广泛的分析技术。 　　随着技术的发展，电化学技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用，可以说，离子色谱整体发展就是基于电化学技术的发展，比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。 　　高效离子色谱柱也极大地推动了离子色谱应用领域的扩展，国外研究的新型填料可以使常规七种离子在半分钟内得到分离。此外，毛细管离子色谱柱也推动了毛细管离子色谱仪的商品化。 　　Instrument：下一步离子色谱仪的重点发展方向有哪些? 　　王群： 随着技术的发展，离子色谱联用技术和相关设备也不断涌现。国外已有离子色谱与其他分析仪器联用(主要是原子光谱、质谱)技术的研究，并且已经出现了离子色谱-质谱联用的(IC-MS)商品化仪器。对于我国来说，国产原子荧光光谱有很好的产业基础，国产化的ICP、MS也都已经商品化，性能也可以满足离子色谱仪的检测需要，它们与离子色谱的联用将是国产离子色谱仪的一次机会。 　　另外，自动化监测设备也是离子色谱今年来发展的一个趋势，比如URG9000系列产品就将离子色谱应用于大气环境检测中。 　　概括而言，当今离子色谱仪发展总体上呈现出如下趋势：首先，离子色谱仪向多功能、智能化、网络化方向发展；其次，在环境、食品、化工、电子和能源等国民经济领域的应用越来越广泛，同时仪器也向专用化、小型化方向发展；另外，样品前处理技术向快速、在线和自动化方向发展。 　　Instrument：离子色谱仪未来的发展空间有多大?最具前景的应用领域有哪些? 　　王群：目前离子色谱的应用对象已从常规无机阴离子分析扩展到几乎所有的离子态化合物，如有机酸、有机胺、糖类、氨基酸等。而且由于离子色谱在药物分析、生命科学等多个领域具有其他分离技术所不具备的优势，近年来得到越来越多的重视。 　　离子色谱法流动相为水溶液体系，与高效液相色谱法有机相为主的流动相体系、气相色谱法的气体流动相相比，水溶液体系与生物环境所要求的水溶液环境可以很好地兼容，更适合于生物样品分析。因此，将离子色谱用于生物样品的分析已经成为分析化学领域的研究热点之一。目前特别关注的生物标志物，如氨基酸、多肽、蛋白质、糖蛋白、单糖、寡糖及核酸等样品，由于这些物质在特定pH值下能够电离，因此可以采用离子色谱法进行分离与分析。另外，上述生物样品缺乏有效的特征紫外吸收，紫外吸收检测器无法进行有效检测，而采用电导或安培检测手段可望有效解决上述物质的检测问题。 　　离子色谱仪的应用已经不仅仅局限在传统领域。随着技术的发展，离子色谱仪在医药、生物、核工业等领域得到了广泛的应用，包括欧洲、美国、中国在内的各国药典，已经将胺基糖苷类药物、药中的痕量离子态杂质的离子色谱分析方法列为药典分析方法。 　　我国离子色谱市场约80%的份额被国外公司占有 　　Instrument：您如何看待进口与国产仪器的技术差距? 　　王群：初期，我国离子色谱仪的技术水平与国际差距其实并不大。但是进入90年代，由于种种原因，国产离子色谱与国际技术水平的差距越来越大，主要体现在离子色谱分离柱、检测器、工艺等方面。 　　其中，离子色谱柱是目前国产离子色谱技术最薄弱的环节，虽然早期原核工业部北京研究所和中科院生态环境研究中心有少量生产，但后续没有进行深入的研发，已经无法满足当前的需求。而且目前，国内离子色谱柱的生产厂家很少，在品种、质量和稳定性方面与国外还有明显差距，色谱柱品种的短缺制约着离子色谱仪更广泛的应用 在检测器方面，除了单一的电导检测器，我国还没有商品化的直流安培、脉冲安培检测器 　　另外，我国在仪器的整体设计、制作水平等产业化方面的工作还没有做好，不仅体现在外观和细节上的差距，整机工程化工艺方面的落后也带来仪器稳定性不足等问题。 　　Instrument：面对国产与进口仪器的技术差距，下一步该如何突破? 　　王群： 目前国产离子色谱企业大部分只是把离子色谱作为公司的一个产品，甚至在整个公司的销售中占很小的比例，研发、人力、物力等没有向该产品倾斜，这也是导致目前差距的重要原因之一。因此，要想突破就需要投入大量的财力和时间。 　　在产业化方面，我们需要引进国外先进的设计理念和生产理念。现在国内有部分公司就是通过吞并国外相关企业，将国内原有产品经由国外公司设计之后再在国内加工，这样突破能够快一些。 　　不过总体来说，国内离子色谱行业的问题不是短期内就可以解决的，它需要一个离子色谱行业平台的支持，在产业化过程中更需要一个离子色谱行业的产业链来推动整个行业的良性发展。 　　Instrument：您如何看待目前中国市场中离子色谱仪的竞争情况?您对中国市场有什么样的预期? 　　王群：目前，我国离子色谱仪的市场需求量约2000台/年，并且以每年20%的速度增长。在未来几年的中国市场中，离子色谱在环保、质检、疾控、饮用水等方面有广阔的市场，而且新行业的应用也会不断增加。 　　但是由于性能和功能的差距，国产离子色谱仪仅在低档次上与进口产品有竞争，进口仪器价格在40-150万元，国产仪器价格仅为10余万元，约80%的市场份额被国外公司所占有。这对于国产离子色谱来说是一个很大的挑战，同时面临的也将是一场很激烈的市场份额争夺战。 　　重大专项：难点在产业化 　　Instrument：2012年10月，以青岛盛瀚为产业化单位，联合其他高等院校、科研院所共8家单位获国家重大科学仪器设备开发专项--&ldquo 多功能离子色谱仪的开发与产业化&rdquo 项目立项。其中盛瀚负责的工作有哪些?在项目实施过程中有什么样的困难? 　　王群：非常荣幸能够参与到国家重大科学仪器设备开发专项中来。在此次项目中，盛瀚主要承担多系列色谱柱、安培检测器、新型抑制器、多功能工作站等的研发，以及整机产业化等工作。 　　以目前的进展情况来看，青岛盛瀚完成其所负责的研发内容应该没有问题，其中最大的困难是产业化。产业化首先要有先进的设计理念和思路，后续还要有可以支撑的好的加工厂，为此，我们已经在寻求多方合作，希望可以实现突破。 　　Instrument：目前，青岛盛瀚在离子色谱核心技术方面的自主研发情况如何?未来有什么样的规划? 　　王群：在离子色谱柱方面，虽然青岛盛瀚近几年已经开始着手研制和试生产离子色谱固定相和离子色谱柱，但是品种还很少，部分色谱柱仍然需要采购进口产品，比例约在50%左右 离子色谱泵方面，青岛盛瀚仍然是由专业生产泵的厂家OEM，有国内的，也有德国、日本的，进口比例约在80%左右。 　　目前盛瀚主攻色谱柱的多样性，新型抑制器以及电导检测器的优化提升等。下一步，盛瀚要做的工作是进一步提升现有产品的稳定性，并且研制多功能的仪器，拓宽检测范围，同时针对不同的市场发展专用仪器。后续还将开展微型化、高通量等仪器的研发。 　　Instrument：标准的制定对仪器的市场促进是毋庸置疑的，日前，《2013年第一批国家标准制修订计划的通知》公布，通知显示青岛盛瀚色谱技术有限公司将参与起草国家标准。请您介绍一下盛瀚在离子色谱标准建设方面的情况。 　　王群：如您所说，标准的制定对仪器的市场促进是毋庸置疑的。据不完全统计，国内离子色谱现有国家标准32项，部颁标准34项，但是这些标准绝大部分都是政府部门或进口同行牵头制定的，还没有一项相关标准是国内厂商牵头做的，这是一个很大的问题。这其中，企业的技术创新实力、产品品质及项目管理经验等都是影响因素。 　　《离子色谱仪》国家标准是重大专项中山东省计量院承担的任务，此前我国一直没有离子色谱仪的产品标准，只有一个检定规程，很难满足当前整个离子色谱产业的需求。鉴于此，由山东省计量院牵头，盛瀚等为参与制定单位，组织制定《离子色谱仪》国家标准，现已通过有关部门审核。另外，盛瀚参与制定的诸如环境、卤素、冶金等有关行业应用的国家标准工作也在有序进行，相关标准会在2014年陆续实施或有进一步进展。 采访编辑：叶建 　　附个人简历 　　王群，男，1973年出生，青岛大学师范学院物理系毕业。现任青岛盛瀚色谱技术有限公司执行总经理。 　　1994年7月-1996年5月，青岛崂山区高科园二中，教师； 　　1996年5月-2000年6月，青岛永联粘合剂厂，历任销售经理，总经理； 　　2000年6月-2002年9月，青岛易通仪器研究所，销售经理； 　　2002年9月至今，青岛盛瀚色谱技术有限公司，历任销售经理，总经理助理，执行总经理； 　　2007年，中国仪器仪表学会分析仪器分会理事； 　　2011年，中国离子色谱专业委员会委员。