酒石酸铁

铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法） 1、方法提要 试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）碱性钼酸铵溶液： A、钼酸铵溶液（9%） B、碳酸钾溶液（18%） A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。 （4）草酸溶液（2.5%） （5）硫酸亚铁铵溶液（1.5%） 称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内有预热之稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法） 1、方法提要 钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。 2、试剂 （1）定锰混合液 硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。 （2）过硫酸铵溶液（15%）或固体。 3、分析步骤 称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 （1）过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。 （2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定（氟化钠-氯化亚锡磷） 1、方法提要 试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+2.5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。 （4）氯化钠(2.4)-氯化亚锡（0.2%）溶液： 氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，读取含量。 4、注意事项 （1）氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。 （2）分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。 （3）含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。

黄酒是中华民族的传统酒，也是华夏瑰宝。随看人们生活质量的提高和健康意识的增强，人们对黄酒的类型、品质也有了更高的要求与追求。黄酒的总糖含量是区别不同类型黄酒的主要指标，根据其中的总糖含量，可将黄酒分为干黄酒、半干黄酒、半甜黄酒、甜黄酒。根据GB/T 13662-2018，总糖的测定有廉爱农法、亚铁氰化钾滴定法。1. 廉爱农法费林试剂与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀。以次甲基蓝为指示液，用试样水解液滴定沸腾状态的费林溶液。达到终点时，稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点，依据试样水解液的消耗体积，计算总糖含量。试样的测定：吸取试样2～10mL于500mL容量瓶中，加水50mL和盐酸溶液5mL，在68～70℃水浴中加15min。冷却后，加入甲基红指示液2滴，用氢氧化钠溶液中和至红色消失，加水定溶至500mL，摇匀，用滤纸过滤后，作为试样水解液备用。测定时，以试样水解液代替葡萄糖标准溶液，操作步骤同干型黄酒的总糖检测方法。2.亚铁氰化钾滴定法费林溶液与还原糖共沸，在碱性溶液中将铜离子还原成亚铜离子，并与溶液中的亚铁氰化钾络合而呈黄色，以次甲基蓝为指示，达到终点时，稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点。根据试样水解液的消耗体积，计算总糖含量。试样的测定：（1）预滴定：准确吸取甲溶液【称取硫酸铜(CuSO45H2O)15.0g及次甲基蓝0.05g，加水溶解并定容至1000mL，摇匀】、乙溶液【称取酒石酸钾钠（C4H4KNaO64H2O）50g、氢氧化钠54g、亚铁氰化钾4g，加水溶解并定容至1000mL，摇匀】、试样水解液各5mL于100mL锥形瓶中，摇匀后置于电炉上加热至沸腾，用葡萄糖标准溶液滴定至终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积；（2）滴定：准确吸取甲溶液、乙溶液、试样水解液各5mL于100mL锥形瓶中，加入比预滴定少1.00mL的葡糖标准溶液，摇匀后置于电炉上加热至沸腾，继续用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。接近终点时，滴入葡萄糖标准溶液的用量控制在0.5～1.0mL。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转控制滴定速度，光能板供电无需电池；赫施曼的opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液，可以正常滴定，也可以半滴滴定（每次出液约20uL），此外还有预滴定功能（可设定添加一定体积的滴定液，然后再继续进行常规滴定，数值累加）。这两种滴定器均为屏幕直接读数，可连接电脑输出数据，针对性解决了三大痛点，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

城北回龙观交易市场是北京市主要的酒类批发市场之一，这里有几十家摊位批发各种葡萄酒，但价格相差得非常悬殊。低价葡萄酒多来自河北秦皇岛市昌黎县。 　　记者近日前往实地调查发现，昌黎县酒企鱼龙混杂，已然形成造假产业链。 　　水多酒少添加颜料 　　昌黎县密布着众多葡萄酒生产企业，加起来有近百家。昌黎县更好酒业公司有一种出厂价才5元的葡萄酒，而丘比特葡萄酿酒公司和昌黎韩愈酒业公司也有着几块钱一瓶的低价葡萄酒。 　　更好酒业公司的销售经理王敬宇透露：“我们灌的汁是水多、酒少，酒汁占百分之二十，其余都是水。”他说，酒汁里面酒少水多，自然便宜，但要当真酒卖，仅仅掺水还不够，从外观到口感还要用特殊的原料调制，葡萄酒的颜色及酸度全靠辅料调。 　　按我国2003年公布的《中国葡萄酿酒技术规范》规定：葡萄酒必须用100%的葡萄原汁，经过发酵酿造而成。像这种勾兑出来的葡萄酒说白了就是假酒。 　　更有甚者不含原汁 　　记者发现，还有比这些掺水假酒成本更低的假酒。昌黎嘉华葡萄酿酒公司，对外没有挂厂牌，就在调酒车间的角落里有一个小屋，里面堆满了各种包装袋和塑料盒。厂里的技术员透露这些都是勾兑葡萄酒用的原料。柠檬酸用来调酒的酸度，苋菜红色素则是用来调酒的颜色。在所有这些用来生产葡萄酒的原料中，唯独没有造葡萄酒必备的葡萄原汁。 　　这些用水、酒精、香精、色素调制出来，甚至不含一点葡萄原汁的假葡萄酒是否会对消费者的健康带来影响呢?中国酿酒工业协会葡萄酒技术委员会黄卫东教授说：“由于这种不规范的生产，更容易造成一些有害微生物的污染，甚至一些有害物质的侵入，比如说生物胺、赭曲霉毒素的超标。这些有害物质会引起我们头疼、心率的不正常，甚至致癌。” 　　一厂两牌真假通吃 　　据调查，这些生产假酒的工厂一般都有正规的生产许可证，但是要找到他们却不容易。当地一家知名的葡萄酒企业野力葡萄酿酒公司院子深处，更好酒业公司的生产车间就在这里。王敬宇告诉记者：“一个公司注册了三条生产线，野力是做品牌的，卡斯特和更好是做贴牌的，其实老板就是一个。”原来，更好公司和野力公司本来就是一家。用野力公司的名义来生产真酒，用更好公司来做假酒，谋取更大的利润，同时也规避检查。 　　摄像头下公然造假 　　在不少葡萄酒厂的车间里，都安装着监控摄像头。据了解，这些摄像头都连通到当地质监部门，还设有专人监控。但在不少酒厂里记者看见，工人们就在这些摄像头底下，毫无顾忌地灌装假冒的名牌葡萄酒。在嘉华酒厂，成批的假冒长城葡萄酒就直接堆放在监控摄像头下面。昌黎嘉华葡萄酿酒有限公司销售经理程和明告诉记者：“没事，没事，我都不怕你怕啥呢?”据央视《焦点访谈》 　　■造假产业链 　　酒精 　　随着当地葡萄酒造假的生意越做越大，一些看似与葡萄酒完全无关的企业，生意也随之火爆起来。邻近昌黎县城的秦皇岛龙山泉酒业公司主要生产白酒和食用酒精，其主要客户居然是昌黎县的一些葡萄酒厂。 　　秦皇岛龙山泉酒业有限公司总经理杨洪玉说：“昌黎七八家葡萄酒厂家在这里购买酒精，一年能卖四五百吨。”酒精正是许多葡萄酒厂用来勾兑假酒的原料之一。 　　添加剂 　　被造假葡萄酒带火生意的不仅是白酒厂，还有当地的食品添加剂企业。在昌黎县城汽车站附近的鑫亿食品添加剂店，老板告诉记者，由于不少葡萄酒厂从她这儿进货，卖的时间长了，连她都知道造假葡萄酒的主要配方了，有色素、酒石酸、柠檬酸、柠檬酸钠、丹宁、香精等。 　　假酒标 　　在嘉华酒厂，销售经理从一个立柜里搬出一个纸箱，里面全是假冒的各种国内外名牌葡萄酒标签。昌黎嘉华葡萄酿酒有限公司销售经理程和明告诉记者，这些标签的仿真度达到百分之九十五以上，一般的消费者是分辨不出来的。假酒贴上假标签，摇身一变成了名酒，销量自然不成问题。嘉华葡萄酿酒有限公司每年能卖掉四十万箱，按照一箱六瓶计算，仅嘉华这一个小酒厂一年就能销售二百四五十万瓶假冒的名牌葡萄酒。 　　印刷间 　　那么，这些假商标又是从哪里来的呢?离昌黎县城不到五公里的抚宁县留守营镇凡南彩色包装公司车间里机器轰鸣，正在印刷假冒的名牌葡萄酒包装和标签，包括长城、张裕等葡萄酒标签。公司业务员说，他们生产的假酒商标在当地供不应求。