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请问苯醚甲环唑,溴螨酯,吡虫啉,啶虫脒是用什么来溶解配标液的 啊?我们实验室只有正己烷和乙腈是色谱纯的。。还有大家异狄氏剂,三氯杀螨醇,用GC测出来是一个峰还是多个峰的 啊?色谱程序改变同一标准农药它的峰个数都不一样啊、是因为带入杂质了吗?
虫螨腈用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质好做吗,有人做过吗,分享下谢谢
[align=center][size=24px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]检测虫螨腈[/size][/align]农产品中虫螨腈残留是例行检测常检的项目,虫螨腈按照GB 23200.8、NY/T 1379、SN/T 1986规定的方法测定.都用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法,如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]方法检测,没有现成的虫螨腈的离子对与电压值。检测虫螨腈时,仪器不出峰;经过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]条件优化,解决了问题,分享给大家。1 实验部分1.1 仪器与试剂AB Sciex4500高效液相色谱-串联质谱仪(配有电喷雾电离(ESI)源,美国AB SCIEX公司);IKA涡旋混匀器(德国IKA公司)。乙腈、甲醇(色谱纯,中国安谱公司)。1.2 标准溶液的配置由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度为100ug/mL,虫螨腈标液用甲醇稀释至10ug/mL。1.3 分析条件1.3.1色谱条件色谱柱:Altantis T3柱(50mm×2.1mm,3.0um);柱温:40℃;流动相:A相为水(含0.01%甲酸(v/v)和1mM/L甲酸铵),B相为甲醇(含0.01%甲酸(v/v)和1mM/L甲酸铵)。梯度洗脱程序:0[font=arial]~[/font]2.0min,90%A;5.0[font=arial]~[/font]12min,5%A;12.1[font=arial]~[/font]13min,90%A;流速:0.4mL/min;进样量:1uL。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090854261888_652_1645480_3.jpg[/img][/align]1.3.2质谱条件离子源:ESI;扫描方式:正离子扫描;扫描方式:多反应监测(MRM)模式;电喷雾电压:5500V;雾化气压力:50psi;气帘气压力:30psi;辅助加热气:60psi;离子源温度:400℃;碰撞气压力:9psi。2 结果与讨论2.1虫螨腈离子对选择虫螨腈的检测条件是定量离子408/221,定性离子408/250,去簇电压是80V,碰撞电压16/16V。进样后不出峰,增加离子对,定量离子409.1/58.9,定性离子409.1/378.8,去簇电压是90V,碰撞电压35/20V。进样后,4个离子对仍不出峰。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090854267790_4193_1645480_3.jpeg[/img][/align][align=left] 2.2流动相选择[/align]将流动相改为纯甲醇,还是这4个离子对,进样后出峰。选择408/221与408/250离子对作为定量离子与定性离子。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090854269050_6752_1645480_3.png[/img][/align][align=left]2.3标准曲线[/align]标准曲线分别用芹菜、韭菜基质配制,芹菜与韭菜的前处理方法用GB23200.121-2021,标液浓度是0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.02ug/mL、0.05ug/mL、0.10ug/mL、0.20ug/mL。进样后,响应值很低,不成线性。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090854269066_341_1645480_3.jpeg[/img][/align][align=left] 2.4负离子模式[/align]咨询工程师,虫螨腈用负离子模式,扫描方式:多反应监测(MRM)模式;电喷雾电压:-4500V;雾化气压力:70psi;气帘气压力:30psi;辅助加热气:70psi;离子源温度:620℃;碰撞气压力:9psi。[align=center] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090854270804_7561_1645480_3.jpg[/img][/align]在方法里增加负离子模式,输入离子对与DP、CE值。根据响应值,确定为347/79与349/81。[align=center][img=,482,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090900474481_7140_1645480_3.png!w482x231.jpg[/img][/align][align=center][font=仿宋_gb2312][size=14px][size=21px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090854272093_1624_1645480_3.jpeg[/img][/size][/size][/font][/align][align=left][font=仿宋_gb2312][size=14px][size=21px] 绘制标准曲线,线性较好。[/size][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090854273050_1234_1645480_3.jpeg[/img][/align]3结论虫螨腈用负离子模式,定量离子347/79,定性离子349/81,去簇电压是-120V,碰撞电压-73。AB4500[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]一个方法里正负离子都可以同时采集,看数据时也很方便,在有箭头的图谱上点一下,就可以看以负离子采集的图谱。综上所述,虫螨腈用负离子模式,出峰较好,响应值高。