氯羟柳胺

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  • 硫化物会和联氨/羟胺发生反应吗?

    [size=16px]请教下大佬们,[color=#3333ff]硫化物会和联氨/羟胺发生反应吗[/color]?联氨(N2H4,-2价),羟胺(NH2OH,-1价),硫化物(-2价,最低价态)虽然从氧化还原价态上,联氨和羟胺不会被硫化物还原为更低价的NO3-(+5价)或NO2-(+3价),但它会不会被硫化物氧化为NH4+(-3价)呢?能不能查到相应的化学反应方程式?求助!!谢谢大家!![/size]

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  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之一
    氮是生物体中含量排名第四的元素,普遍存在于蛋白、多肽和神经传递介质的生物分子中。在含氮有机化合物中,β-氨基醇和α-氨基酮(下图)广泛应用于活性药物成分(API)的分子骨架。构建碳氮键的过程包括常规的亲核胺化和极性转换的亲电胺化。在各类亲电胺化试剂中,亚硝基衍生物主要应用于氮杂Diels-Alder反应和N-亚硝基Aldol缩合反应。而在亚硝基衍生物中,α-氯亚硝衍生物(例如1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a 和1-氯-1d-亚硝基环己烷 1b)的使用效率高、碳骨架易于解离并且可以避免繁琐冗长的后处理方案,反应机理如下图所示:间歇釜工艺中1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a的大规模批量应用需要-78℃的低温条件,其毒性较高、不稳定且易爆。随着现代化工危化品应用监管日益严格,在间歇釜条件下 ,具有高活性和潜在危险性的化学品的使用也已逐渐受限。而连续流条件下,危化品原位产生、原位消耗的模型有效减轻了处理和储存危化品的安全问题,为高活性中间体的开发与使用提供了可靠的解决方案。接下来小编将分两篇内容为大家介绍最近由著名连续流专家Jean-Christophe M. Monbaliu 带领的团队Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo, Thomas Toupy等人利用康宁多功能微通道反应器G1,取得的最新成果,联合发表在Green Chemistry杂志上。该研究中α-氯亚硝基衍生物独特的反应特性通过开发集成模块化、可放大的连续流工艺并进行各种可烯醇化酮的α-羟胺化反应过程得到充分的展现(下图)。图3.在连续流反应条件下,氯亚硝基衍生物(如1a)与一级、二级和三级烯醇化底物反应。 α-氯亚硝基衍生物的原位制备一、α-氯亚硝基衍生物的原位制备原理与流程流动化学反应条件下物料得到迅速充分的混合反应完全,有助于缓和α-氯亚硝基衍生物的高活性、高毒性对工艺过程带来的影响。α-氯亚硝基衍生物的原位制备过程主要在以下两个串联的发生器中得以实现:图4. (a)发生器I 有机强氧化剂次氯酸叔丁酯(t-BuOCl)的制备图5.(b)发生器II,肟与发生器I产生的次氯酸叔丁酯反应制备α-氯亚硝基衍生物 二、α-氯亚硝基衍生物的原位制备实验首先在1/16英寸PFA管线中分别以21℃,5 min和10℃,5 min的反应条件制备次氯酸叔丁酯(发生器I)和α-氯亚硝基衍生物(发生器II)。由于1a和1b化学性质不稳定,具有刺激性气味在加热或紫外线照射下分解。实验过程中采取避光措施,最后通过在线IR分光计在5巴负压下实时监测。结果显示成功实现1a和1b的制备。研究者接下来进行了放大实验,将两步反应放大至康宁G1反应器,反应条件分别优化为25℃,36 s和10℃,18 s。在康宁G1反应器中制备α-氯亚硝基衍生物(发生器II),由于玻璃模块的视窗效果,可以很清晰地观察到特征反应现象,随着次氯酸叔丁酯和肟在心形通道中混合反应,反应液立即呈现为α-氯亚硝基衍生物所具有的特征性蓝色(下图)。表6. G1反应器制备α-氯亚硝基衍生物阶段实验结果讨论本实验通过连续流工艺实现了原位制备或生产α-氯亚硝基衍生物。应用康宁反应器可实现放大生产且反应速度提高,康宁反应器高效的传热、传质特点可以实现原位规模化生产,同时原位使用的工艺,有效降低具有毒性和潜在爆炸风险的化合物对环境的不利影响。连续流反应单元与在线分析的集成既可以实时监控反应物变化又可以降低取样操作风险下一篇文章我们将为您继续介绍这项绿色安全工艺后续及扩展研究!敬请期待!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 欧盟修订对兽药氯氰碘柳胺Closantel的残留限量
    2012年3月15日,欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 221/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂氯氰碘柳胺Closantel的残留限量要求,新增对该兽药在乳【牛,绵羊】Milk[Bovine,Ovine]中的临时残留限量要求45μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。   欧盟兽药残留限量要求可登录下述网址查询:   http://www.tbt-sps.gov.cn/foodsafe/xlbz/Pages/veterinary.aspx

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  • 让氯胺过程更简易哈希公司5500sc 氨/一氯胺分析仪能够提供氯胺工艺过程中您所需要的一切信息来避免硝化反应、臭味以及臭味的产生,让您对氯胺过程充满信心。技术可靠哈希公司凭借加压试剂传输系统、易换试剂瓶、简单故障诊断菜单以及PROGNOSYS预测诊断系统等领先技术,为您提供一个极低维护量的解决方案。无需您的过多关注,5500SC就能自行完成工作。加强控制连续在线监测能够让您更加精确和完整的了解工厂的氯胺过程,做出数据导向型的判断。双比色计设计,使您能够更快的获得数据,永远比硝化过程更快一步。操作轻松您只需进行简单设置5500sc就能开始工作,在线监测氯胺过程从未如此轻松。仅通过状态指示灯、友好的用户界面、试剂瓶颜色指示以及一个验证取样结果的极简方案,就能让它运行良好。技术参数量程0.01~2ppm(以N计)测量参数总氨、一氯胺、游离氨样本流数量1或2个,顺序可编程精度5~40 °C(41~104 °F)时,± 5%或0.01ppm(以N计)40~50 °C(104~122 °F)时,±10%或0.02ppm(以N计),取大者重复性3%或0.01ppm(以N计),取大者检测下限0.01ppm(以N计)响应时间5min以内药剂消耗循环时间为5min时,1L/月操作温度范围5~45 °C(41~122 °F)操作湿度5~95%无凝结样品压力0.17~6.0bar(2.5~87psi)样品温度5~50 °C(41~122 °F)样品流苏100~1000mL/min取样能力取样进出能力安装方式墙体,面板或者桌上进口连接6mm外径塑料管按压快速接口出口连接11mm(7/16 in.)内径插入式连接输出4路0/4-20mA输出,最大负载阻抗600欧姆通讯方式4-20mA输出,可选:Modbus RS485, Profibus DP带外部控制器尺寸804mm x 452mm x 360mm防护等级NEMA 4X/IP56证书CE (EN 61326-1: 2006 EN 61010-1: 2010 EN 60529: 1991, +A1:2000)cETLus (UL 61010-1:2012 NEMA 250:2003 CSA C22.2 No 61010-1:2012)Australian RCM Marking重量20.5kg(45.2 lb)(无试剂和标准物);30kg(66.2 lb)(包含试剂、标准物及清洗剂)质保期1年操作原理分析仪测量饮用水中的总氨和一氯胺,来确定游离氨的浓度。使用改进酚盐比色方法确定一氯胺浓度,在过量的次氯酸盐和合适的pH值下,可再用酚盐法测得总氨浓度。总氨减去一氯胺,可得到游离氨浓度。主机5500.AMC.1.KTO 5500sc 氨/一氯胺分析仪,单通道5500.AMC.2.KTO 5500sc 氨/一氯胺分析仪,双通道5500.AMC.3.KTO 5500sc 氨/一氯胺分析仪,单通道+外置过滤器5500.AMC.4.KTO 5500sc 氨/一氯胺分析仪,双通道+外置过滤器试剂25233000 5500sc 氨/一氯胺分析仪试剂套装25234000 5500sc 氨/一氯胺分析仪试剂1,1L25235000 5500sc 氨/一氯胺分析仪试剂2,1L25236000 5500sc 氨/一氯胺分析仪试剂3,1L25237000 5500sc 氨/一氯胺分析仪标准溶液1(0 ppmNH3), 2L25238000 5500sc 氨/一氯胺分析仪标准溶液1(2 ppmNH3),2L25239000 5500sc 氨/一氯胺分析仪酸性表面活性剂,2L配件9179700 电源线,南美洲标准9560501 5500sc 氨/一氯胺分析仪维护套装,单通道9560502 5500sc 氨/一氯胺分析仪维护套装,双通道25224000 分析仪比色计清洗套装6792500 5500sc Modbus通讯协议套装
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  • 货号适用仪器型号说明参数分析方法包装量程2802246-CNDR6000 紫外-可见光分光光度计单氯胺F试剂粉枕,pk/50单氯胺单氯胺10171 0.04-4.50mg/L Cl?;单氯胺10171 低量程 0-4.50mg/L;单氯胺10172 高量程 0-10.0mg/L;单氯胺10172 高量程 0.1-10.0mg/L Cl?;单氯胺10200 0.04-4.50mg/L;靛酚法(DR300)50/pk0.04-4.50mg/L,Cl2;0.04 - 4.5 mg/l Cl2 or 0.02 - 0.50 mg/L NH3-N(DR300)2802246-CNDR3900 可见光分光光度计单氯胺F试剂粉枕,pk/50单氯胺单氯胺10171 0.04-4.50mg/L Cl?;单氯胺10171 低量程 0-4.50mg/L;单氯胺10172 高量程 0-10.0mg/L;单氯胺10172 高量程 0.1-10.0mg/L Cl?;单氯胺10200 0.04-4.50mg/L;靛酚法(DR300)50/pk0.04-4.50mg/L,Cl2;0.04- 4.5 mg/l Cl2 or 0.02 - 0.50 mg/L NH3-N(DR300)
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氯羟柳胺相关的耗材

  • 亚硝胺检测冷阱替代装置过滤器
    背景介绍:亚硝胺是强致癌物,是最重要的化学致癌物之一,是四大食品污染物之一。食物、化妆品、啤酒、香烟中都含有亚硝胺。在熏腊食品中,含有大量的亚硝胺类物质,某些消化系统肿瘤,如食管癌的发病率与膳食中摄入的亚硝胺数量相关。当熏腊食品与酒共同摄入时,亚硝胺对人体健康的危害就会成倍增加。产品介绍:在亚硝胺检测过程中,样品前处理显得极为重要。当有些样品难以完全除去杂质时,英国Ellutia建议用户使用CTR——冷阱替代过滤器作为防护措施,以改善亚硝胺检测结果的重复性和准确性。冷阱替代过滤器的主要作用是过滤并且去除样品基质中的杂质,除了能够降低待测样品的噪音背景外,还能有效保护热能分析仪(TEA)主机的冷阱免受杂质物质干扰,延长整机的使用寿命。订货号描述数量(pk)32020007热能分析仪冷阱替代过滤装置1
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