硝基甲基

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  • N-二甲基亚硝基胺走不出信号

    有没有做过N-亚硝基胺的？我用N-二甲基亚硝基胺标准物质进样，但是根本观察不到信号，TIC和SIM都没有信号，这是什么原因呢？

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  • 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA（N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸）LC-MS/MS解决方案
    2019年3月1日，美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂（ARBs）药物氯沙坦的自愿召回公告，涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片，而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质，是继N?亚硝基二甲胺（NDMA）和N?亚硝基二乙胺（NDEA）之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后，FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品，其原因为检出含有NMBA。同时，加拿大卫生部（HC）及英国卫生部（DHSC）也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日，Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片，可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。　　在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中，NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平，表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4 　因此，为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物，FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月，直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前，关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道，为及时应对市场检测需求，岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法，该方法操作简单，灵敏度高，适用性强，可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器： LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪，含有：LC-30AD×2输液泵，DGU-20A5R在线脱气机，SIL-30AC自动进样器，CTO-30A柱温箱，CBM-20A系统控制器，LCMS-8050三重四极杆质谱仪，LabSolutions（Version 5.82 SP1）色谱工作站。 1.2 分析条件： 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液：取NMBA标准贮备液，以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液：取氯沙坦钾三批原料药（符合EP9.0）0.1 g于10 mL容量瓶中，加甲醇适量，超声1 min至全部溶解，放冷至室温，用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图（100 ng/mL）（黑色-总离子流；粉色-MRM147.15/117.10；蓝色-MRM147.15/87.10；棕色-MRM147.15/44.10） 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限（LOD）0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10)，定量限（LOQ）1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验：10 ng/mL标准溶液为样本连续进样，日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%，峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中，加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品)，按照1.4中的方法进行处理，上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图（以200 ng加标量为例）见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%，94.40%，95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果：三批样品中NMBA均低于最小检出限（LOD）。 3、 结论 　　本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质的方法，在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定，结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确，可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。
    时间： 2020-06-01
    作者： 岛津
  • 硝基呋喃及其代谢物检测三大利器！
    硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素，包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，曾广泛应用于水产养殖业，用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快，但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间，目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留；美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因；欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物；我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日，农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知，提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006），使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器，确保您的实验全程无忧！它们是：4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间，浓度100ppm，可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找，我们这里4种内标齐全，1支混标搞定！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验，我们提供衍生好的混标！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标（以代谢物计）100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。
    时间： 2017-03-28
    作者： 阿尔塔
  • 应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
    时间： 2020-05-07
    作者： 赛默飞色谱与质谱
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  • 移动实验室水质毒性分析仪 400-825-5669
    AQ4BW1 移动实验室水质毒性分析仪 近年来环保、卫生疾控以及自来水行业对水质检测需求日益增强，赛默飞世尔科技为您提供AQ4700 水质综合毒性分析仪，一种简单、快速的生物毒性检测方法。可广泛应用于环境污染、紧急事故、安检、常规检测及分析研究等目的毒性分析。 该系统利用发光细菌进行生物毒性检测，与传统的鱼类、藻类、水蚤等生物检测系统相比，发光细菌法操作简便、快速、灵敏、可检测多种样品的综合生物毒性。此方法符合国际标准ISO11348 的规定，测试结果准确可靠。功能特点ISO 测试模式、基本测试模式、RLU 测试模式（该模式可进行ATP 检测）对各类重金属、有机物等化学试剂响应灵敏附加重要水质参数检测能力，为毒性检测提供全面解决方案仪器轻便小巧，配有便携箱，可适应野外操作市场与应用各级环境监测部门和疾病预防控制中心作为应急监测项目对污水处理中的进出水、食品加工用水、地表水、沉淀物毒性的检测药厂快速检测抗菌素科研高校进行生物毒性的实验研究方法简介发光细菌是一类可以自身发出蓝绿色光的细菌（与萤火虫的发光相类似），且发光强度持续、稳定，一旦遭遇到外界不利因素，如遇到有毒的物质，就会很“敏感”地反应，几乎立即影响到它的发光，通常是发光受到抑制，抑制的程度跟所受到的毒物的浓度及其毒性大小相关。发光受抑制的程度可以很方便地用光电传感器检测出来，从而推算出样品毒性大小。技术参数国家标准可检测指标污水综合排放标准（GB 8978-96）第一类污染物：总汞，总镉，总铅，总镍，六价铬；第二类污染物：总铜，总锌，总锰，总硒, 苯酚，间- 甲酚，2，4- 二氯酚，挥发酚，甲醛，苯胺类钢铁工业水污染物（GB 13456-2012）总铁，总锌，总铜，六价铬，总铬，总铅，总镍，总镉，总汞纺织染整工业水污染（GB 4287-2012）苯胺类，六价铬炼焦化学工业污染物（GB 16171-2012）挥发酚发酵类制药工业水污染物（GB 21903-2008）急性毒性（HgCl2 毒性当量），总锌化学合成类制药工业水污染物（GB 21904-2008）急性毒性（HgCl2 毒性当量），总铜，总锌，挥发酚，总汞，总镉，六价铬，总铅，总镍，苯胺类混装制剂类制药工业水污染物（GB 21908-2008）急性毒性（HgCl22 毒性当量）提取类制药工业水污染物（GB 21905-2008）急性毒性（HgCl2 毒性当量）生物工程类制药工业水污染物排放标准（GB 21907-2008）挥发酚，甲醛，乙腈，急性毒性（HgCl2 毒性当量）未计入国家排放标准物质水溶性有机溶剂乙腈，甲醇，乙醇，丙酮，乙醚，四氢呋喃，异丙醇，苯酚，二甲亚砜，乙酰丙酮，乙酸乙酯，正丁醇，甲醛，吡啶，乙酸甲酯，乙二醇，水合肼，N’N- 二甲基甲酰胺，1- 甲基-2- 吡咯烷酮，N’N- 二甲基乙酰胺重金属化合物钴离子，三价铁离子，二价锰离子，锌离子，镍离子，四价硒离子苯胺类苯胺，邻甲基苯胺，对甲基苯胺，邻硝基苯胺，对硝基苯胺苯酚类苯酚，对硝基苯酚，间硝基苯酚，邻硝基苯酚，对氯苯酚，邻氯苯酚，2，4- 二氯苯酚，对甲苯酚，间甲苯酚环境温度5℃ -40℃环境湿度10%-90%（25℃）最快检测时间5 min连续工作时间≥ 8h数据保存功能涵盖三种测量模式，每种测量模式能够存储1000组测量数据预警提示功能自动提示样品是否超标可测光谱范围320nm-1000nm测量范围0-65535 RLU仪器重量约258g（含电池）外形尺寸202×78×30（mm）电源电压干电池供电（3V）数据线接口USB 接口
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    厂商： 赛默飞中国实验室产品事业部
    品牌： 赛默飞/Thermo Fisher
    型号： AQ4BW1
    价格： 面议
  • 德国RP甲基紫测试仪 400-860-5168转2728
    甲基紫测试仪产地：德国简介：在135℃时，采用甲基紫测试法，测定硝基纤维素火药和消极化合物的热稳定性（美军标MIL -STD-286C：120和134,5 °C）。仪器包含：? 重铝加热块，电子加热；24孔，20.5 mm ? (MIL -STD-286C: 19 mm)，深度280mm；采用ISO隔离板；温度传感器：PT100；超温安全装置；? 采用单独的控制箱放置可程序化加热控制器（PID）；电源线长，约2m；数字显示预设温度和实际温度值，控制精度：±0.1℃；可调温度范围：60-140℃；? 24个圆柱测试管，带有制动器和不锈钢钩，制动器上有通气孔；测试管尺寸：外直径? 20mm (MIL -STD-286C:18 mm)；内直径17mm (MIL -STD-286C :15 mm)；长度290mm；? 200张甲基紫试纸，用于检测一氧化二氮气体； 电气连接：230V，50-60Hz；功率消耗：1500VA；
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    厂商： 北京金恒祥仪器有限公司
    品牌： R&P
    型号： 德国
    价格： 面议
  • 甲基紫法安定性分析仪 400-860-5168转1750
    ?甲基紫法安定性分析仪 应用领域：适合硝化棉的化学安定性的测定、分析；工作原理：按照甲基紫法，将试样置于专用试管中，按规定的温度下加热，测定试样受热分解释放出的气体使甲基紫试纸由紫色转变为橙色所需的时间，或试样连续加热到5小时是否爆燃，以其表示试样的化学安全性；试验方法：依据甲基紫试验法(MIL-STD-286C：120 和134,5℃)，在135°C左右该仪器可确定硝基纤维素和其它硝基化合物的热稳定性； 仪器技术及结构特点：1)重质铝材的加热块，电加热方式；2)24个样品孔，直径20.5 mm(MIL-STD-286C: 19 mm), 深度280 mm ISO绝缘板；3)温度传感器：PT100 探头；4)过温安全防护装置；5)PID温度程序控制器，单独控制箱；6)电源线长度：约2米； 7)数字显示实际温度以及设定温度；8)温度控制精度：±0.1℃；9)温度范围：可调节，60 ~ 140℃；10)试管，24个/套，包括圆柱形试管，带通气孔的软木塞和不锈钢弯钩；11)试管容积：外径20mm (MIL-STD-286C：18 mm)，内径17mm(MIL-STD-286C：15 mm) 长度290 mm；12)甲基紫试纸来检测硝基气体，200个/套；13)电源：230V /50Hz，功率：1500 VA；订购信息：进口甲基紫法安定性分析仪； ?
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    厂商： 北京迪索仪器有限公司
    品牌： R&P
    型号： 甲基紫法
    价格： 20万 - 50万元
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  • COSMOSIL 5NPE 硝基苯乙基色谱柱 37990-71
    COSMOSIL 5NPE 硝基苯乙基色谱柱 37990-71?COSMOSIL NPE柱是硝基苯乙基键合硅胶填料反相柱。此柱与COSMOSIL PYE柱略有不同，同时具有识别双极子和π-π相互作用，因而具有独特的保留特性。偶极-偶极相互作用的选择性通过对1,5 - 二硝基萘和1,8 - 二硝基萘的分离性能来评估NPE柱的偶极选择性。通过比较二硝基萘（峰1和2 ）相比于二甲基萘，PYE和NPE柱存在更强的π-π相互作用而具有更长的保留时间。然而，PYE和NPE柱之间也有一点微小的差别。PYE柱上1,5-二硝基萘（峰2）的保留时间较长，而NPE柱上1,8-二硝基萘（峰1）的保留时间较长。结果表明1,8-二硝基萘（峰1）与NPE柱的硝基苯乙基之间存在强有力的偶极相互作用，因此1,8-二硝基萘（峰1）在NPE柱上的保留时间1,5-二硝基萘 （峰2）长。注意1. COSMOSIL NPE色谱柱推荐使用甲醇作为流动相。不推荐使用乙腈，因为乙腈分子内存在很多π电子，会对样品与固定相之间的π-π 相互作用造成干扰。2. COSMOSIL NPE，以硝基苯基为固定相，硝基苯基具有很大的紫外吸收。即使微量的硝基苯基从硅胶上脱落，经洗脱进入流动相也会引起基线噪声。在这种情况下，用四氢呋喃清洗色谱柱。少量固定相脱落不会损害柱的分离能力。3. COSMOSIL NPE柱并不适合于梯度分析。订货信息：● 分析/ 制备色谱柱 (粒径: 5 μm)COSMOSIL 5NPE 色谱柱色谱柱尺寸 内径 x 长度 (mm)货号1.0×15005897-012.0×15034328-512.0×25034379-914.6×15037902-214.6×25037990-7110×25005469-1120×25038046-21COSMOSIL 5NPE 保护柱色谱柱尺寸 内径 x 长度 (mm)货号4.6×1037904-0110×2038045-3120×2005868-8120×5005869-71
    供应商： 北京豫维科技有限公司
    品牌： 半井
    价格： 面议
  • 7-氯-4-硝基苯呋喃 for biochemistry
    7-氯-4-硝基苯呋喃 for biochemistry
    供应商： 默克化工技术（上海）有限公司
    品牌： 默克
    价格： 面议
  • BP5 – 5%苯基二甲基聚硅氧烷 054177
    forte BP5 – 5%苯基二甲基聚硅氧烷? 优秀的通用型色谱柱、低流失、非极性；? 操作温度：膜厚0.25 – 1.5μm －60°C - 340/350°C膜厚1.5μm －60°C - 280/300°C? 相似固定相：DB5、HP5、RTX5、Cp-Sil 8CB、Ultra-2、SPB-5、AT-5、MDN-5、ZB-5、007-2(MPS-5)、SE-52 和SE-54；? 完整的毛细管柱典型应用，请参照附录A 第140 页。BP5 – 5%苯基二甲基聚硅氧烷订货信息：内径 (mm)膜厚 (μm)12m15m25m30m50m60m0.220.250541670541700541680541710541690541721√√√√054175√0.250.25√054182√054183√0541841√√√054203√0542150.320.25054179054176054180054177√0541780.5√√054186054216054187√1√√0541920541890541930541880.530.5√√√0541935√√1054197054194054198054195√√1.5√054199√√√0542045√√√054196——√ =这些规格我们同样提供，需要更详细信息请与我们联系BPX5样品分析－酚类固定相： BPX5、0.25μm膜厚色谱柱： 30m×0.25mm 内径货号： 054101样品： USEPA 625 酚类混合物对照： ALC 05化学组分1. 苯酚5. 2,4-二氯酚9. 4-硝基酚2. 2-氯酚6. 4-氯-3-甲基酚10. 2-甲基-4,6-二硝基酚3. 2-硝基酚7. 2,4,6-三氯酚11. 五氯苯酚4. 2,4-二甲基酚8. 2,4-二硝基酚
    供应商： 北京豫维科技有限公司
    品牌： SGE
    价格： 面议
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