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小弟需要,头孢米诺红外图谱一张,有的帮助一下,谢谢啊!!!小弟先谢了啊!!!
本人急需注射用头孢他啶(Ceftazidime)和注射用头孢米诺钠(Cefminox sodium)EP6.0的标准,复印件也行,谢谢!
1.样品简介头孢米诺钠,其别名为美士灵,Cefminox、meicilin,属于头霉素衍生物,制取方法为半合成法,其作用性质与第三代头孢菌素相近,制成品为七水合物。常用其钠盐,形状为白色或微黄白色结晶性粉末,溶于水,5%水溶液的pH为4.5~6.0.2.仪器设备与试剂2.1仪器设备:岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪赛托利斯CPA225D分析天平色谱柱:welch xtimate[sup]TM [/sup]SEC-120(HS) 7.8mm×300mm×5um2.2对照品和试剂:2.2.1对照品头孢米诺 中国食品药品检定研究院 130508-201604 78.0%2.2.2试剂磷酸二氢钠(AR) 广州化学试剂厂磷酸氢二钠(AR) 广州化学试剂厂乙腈(HPLC) 赛默飞科学仪器技术有限公司3.色谱条件、样品制备及检测方法3.1色谱条件流动相:磷酸盐缓冲液(pH7.0)-乙腈(95:5)波长:254nm 流速:0.68ml/min 温度:25℃洗脱方式:等度3.2样品制备3.2.1系统适用性溶液:取供试品溶液10ml,加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml,室温放置1分钟,再加0.1mol/L盐酸溶液1ml,摇匀,作为系统适用性溶液;3.2.2供试品溶液:取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺1.0mg的溶液,作为供试品溶液;3.2.3对照品溶液:精密称取头孢米诺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液,作为对照溶液;3.2.4灵敏度溶液:精密量取对照溶液1ml,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液,作为灵敏度溶液。3.3检测方法取系统适用性溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;头孢米诺峰保留时间约为12分钟,头孢米诺峰与其前相邻降解杂质峰间的分离度应符合要求。取灵敏度溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图;供试品溶液色谱图中如有杂质峰,相对保留时间在0.82~1.0间的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),相对保留时间小于0.82的杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.3%),供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。4.结果与讨论由系统适用性图谱知:头孢米诺峰保留时间为12.109,理论塔板数44077,分离度3.479,符合要求。由灵敏度溶液图谱知:主成分峰高的信噪比为73.66,符合要求。因此,welch xtimateTM SEC-120(HS)(7.8mm×300mm×5um)色谱柱能满足分析要求。