溴代戊醚

2024年6月29日，《电子电气产品中限用物质的限量要求》（GB/T 26572-2011）的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围，新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项，标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时，第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法，将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日，GB/T 39560.12-2024全文也已公布，该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展，保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认，努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理：聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取，然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备：分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶（带棕色或琥珀色）、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程：1、 制样：推荐使用液氮冷却的低温研磨，并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液：PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取：称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中，再加入标记物（分析回收率），超声水浴提前15min，水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim，取上清液于25mL容量瓶，再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标，将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测：优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱：非极性（苯基亚芳基聚合物，相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷）长度15m；内径0.25mm；膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统：程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管：4mm在底部带玻璃棉（去活）的单底锥形玻璃衬管。 载气：氦气 1.0mL/min，恒定流量。 柱温箱：100℃保持2min，20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度：300℃。 离子源温度：230℃。 电离方法：电子电离(EI),70eV 驻留时间：在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定（难点）7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容，敬请持续关注本话题的最新动态。

广东省环境监测中心实验室邱祖楠说：“社会上有闻酒师、闻香师这些职业，我们则有‘闻臭师’，专业的名字是嗅辨员。”嗅辨员是由空气中来历不明的臭气催生的一种新职业，有严格的要求，不是随随便便就可以当。抽烟的、喝酒的、有鼻炎的都不行，“嗅辨员不能有嗅觉器官疾病，经嗅觉检测合格的，可连续三年承担嗅辨员的工作。”邱祖楠透露。　　“闻臭师”在人们印象中是一种颇为神秘的工作，这些被称为“空气小护士”的嗅辨员究竟是如何工作的呢?日前，记者跟随广东省环境监测中心的嗅辨员们进行了现场采样、实验室嗅辨的全过程体验。　　现今的环境监测中各类仪器众多，但对于臭气，检测主要还是靠鼻子。因为臭与不臭，用仪器很难确切判断。业内人士告诉记者，臭气的味道不仅取决于它的种类和性质，也取决于它的浓度。浓度不同，同一物质的气味也会改变。例如将极臭的吲哚稀释成极低的浓度时就会变成茉莉的香味，低浓度的丁醇则会发出苹果酒的芳香。相反，高浓度的香水也会给人不愉快的感觉。因此，在评价臭气时，是以感受到的浓度强弱为准，而不是以“香”和“臭”来划分。　　据中心实验室主任肖文透露，现在实验室正式的嗅辨员有十来个人，臭气浓度监测相对其他污染物检测分析来说比较少做，因此很多嗅辨员都兼其他污染物的检测。嗅觉测定法如今已被世界各国普遍认同，我国也早在1994年实施国标法——《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》。“三点比较式臭袋法测定是目前我们实验室用来检测臭气的方法，通俗地说，就是将三只无臭袋中的一只充入一定稀释比例的被测样品，剩下的两只充入清洁空气，让嗅辨员识别、记录有臭气袋，若需要则再逐级进行稀释、嗅辨，直到实验终止。”邱祖楠解释说。　　据悉，嗅辨员用鼻子鉴定的结果具有法律效应。按照规定，某地一旦被判异味超标，有关部门将按相关的法规进行处理，违法、违规单位有可能受到相应的处罚。　　垃圾场蹲点采样 每个点采集3次　　那么，看似有趣的嗅辨，实操是怎样的体验呢?日前，记者随同省环境监测中心应急科的8人浩浩荡荡地奔赴深圳，准备进行臭气现场采样。采样瓶、真空泵、真空表、硅橡胶塞̷̷采样人员早早地就在进行准备工作了。“我们采样前要对采样瓶采用空气吹洗，再用真空排气处理系统抽真空。”省监测中心应急科周智解释说。据了解，这些处理好的真空采样瓶要在24小时内使用。　　另外，对采样地点(臭气环境)的污染调查也要提前做好。“这次的采样有10个点，围绕着这个垃圾处理厂，从上风口到下风口都有点。”实际上，臭气采样过程是枯燥的，每个点都要采集三次，每次间隔一个小时，采样人员顶着大太阳在路边窝着，每次垃圾车经过还不时飘来异味̷̷　　每次收集完，再写好标签贴上，每个点重复这个步骤三次。采集完的样品编号、采样记录都要核实无误放入玻璃仪器采样箱内，在24小时内完成测定，保证结果的有效性。　　臭气不断稀释 6名嗅辨员“闻臭”　　完成采样后，下一步进行的就是实验室嗅辨。按照规定，臭气样品要稀释后才能进行嗅辨。由实验人员首先在3L无臭袋内按稀释梯度配制几个不同稀释倍数的样品，进行嗅辨尝试，从中选择能嗅出气味又不强烈刺激的样品，以此为初始稀释倍数。　　实验员将18只3L无臭袋分为6组，每组的三只袋分别标上A、B、C号，其中一只注入稀释样品，另外两只注入清洁空气，清洁空气是怎么得到的呢?当然不是。据邱祖楠介绍，清洁空气是没有受到臭气污染的自然空气经过活性炭的过滤，由嗅辨员嗅辨确认无异味的气体。接着将准备好的这6组18只气袋分别发给六名嗅辨员进行嗅辨，挑出有味气袋。　　嗅辨室要保证远离散发臭味的场所，室内能通风换气并保持温度在17～25℃。“为了保证结果的准确性，嗅辨当天是不能喷香水或者擦有味道的化妆品的，有刺激性气味的食物也不能吃，要是嗅辨员有情绪不稳定的也不能参加测定。”　　他表示：“很多时候严格测试结果是达标的，但是投诉人觉得结果不对。可能因为其他原因，比如天气，或者采样人员在采样时刚好处在它浓度较低的时候。”

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