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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]5975c,Hp-5的柱子做氟啶脲,溴虫腈和噻虫嗪。做了十五种的混标,标准曲线0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1。23200.8的前处理方法。20g加40mL乙腈提取。小柱只过了氨基柱。是将基质吹干后加地外标溶液。其中噻充嗪和溴虫腈标准曲线线性不好。氟啶脲从0.2开始有响应。氟啶脲回收率只有30%,噻充嗪的60多快70。而混标中其他农药的线性和回收率都是好的。对比了空白的图谱。这几个物质旁边都没有来自基质的杂峰。为什么线性不好。实在想不通。各位老师。有做过这几个农药的吗?回收率不好。有什么要注意的事项吗?
各位老师,氟啶脲、噻虫嗪用gcms的参数怎么选?打算按23200.8用gcms做这两项,20ppm单标scan有出峰,但是谱库检索名字对不上,而且氟啶脲的离子参数跟23200.8里的不太一样?
茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测1、仪器: 安捷伦5975C/7890GC-MS;电子分析天平,箱式电阻炉,涡旋混合器;固相萃取装置;氮吹仪;安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱(57084;250mg/3mL)。2试剂:硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准溶液;无水硫酸钠、色谱纯乙腈、甲苯;茶叶样品硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准使用液的配制:(α-硫丹、β-硫丹,硫丹硫酸盐、甲氰菊酯、噻嗪酮)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412270910_529372_2266096_3.png3、样品准备将1g粉碎茶叶加到50mL离心试管中,加入3mL水润湿,浸泡10min,加15mL色谱纯乙腈,涡旋2min,静置,过滤,滤液待用,再用15mL色谱纯乙腈重复提取一次,过滤,合并滤液,滤液用50度的水浴中氮吹浓缩至2mL左右待净化。净化 柱子上端装入约1cm高的于650度灼烧过的无水硫酸钠层,以吸附除去多余的水分。a 活化: 4mL 乙腈:甲苯=3:1活化,流出液弃去;b 上样:将待净化的样液加入小柱(安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱(57084;250mg/3mL)),收集流出液;用6mL 乙腈:甲苯=3:1分两次洗涤,合并流出液。c 重新溶解:于50度的水浴中氮吹浓缩至近干,加2mL农残级的正已烷溶解定容,GC-MS 检测。4、仪器条件色谱柱:HP-5MS; 30m*0.25mm*0.25um ;柱温:初始温度80 ºC,维持1min,以30 ºC/min 升温至200 ºC,并保持1min,再以5 ºC/min 升温至280 ºC,保持3 min;流速:1.0mL/min ;载气:高纯氦气;进样量:1μL;进样方式:不分流;进样口温度:230 ºC;接口温度:[