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2016年前几个月都是在忙着测样,属于历史遗留问题,到现在爆发了,觉得很严重,所以样品量陡增。在检测中遇到很多问题,现在有点时间,可以慢慢和大家一起讨论讨论了。这次说说2.4-庚二烯醛的问题,样品是一个供应商的,名字就不说了。一进仪器,就发现更本不是2.4-庚二烯醛这个东西,质谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170958_587212_1060664_3.png谱库检索后发现相似度最高的为:4-Methyl-1,3-heptadiene 。而真正2.4-庚二烯醛的质谱图为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170958_587213_1060664_3.png完全不是一个东西。原料停用,同时联系供应商。供应商的答复很无语,他们早知道这个货不是我们需要的2.4-庚二烯醛,却因为错误已经造成,所以秘而不宣。现在我们发现了,他们很光棍的承认了。根据供应商提供的工艺:丙醛和巴豆醛反应生成2.4-庚二烯醛,他们认为这个未知物为:2-甲基-2.4-己二烯醛,不是谱库检索得到的那个。不管是哪个物质,总之不是我们需要的啊。这无语的供应商。当然这其中也有公司自己的责任,原料检验把关不严。现在新近的原料,都得经过GCMS分析,定性后才能入库。
大家有没有进过庚醛,不久之前进了庚醛单体,发现里面杂质很多,特别是51和72左右各有两个大峰,不知道是什么东西。
1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。 请教各位有什么高招进行分析。