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最近在按照《农业部1025号公告-13-2008 动物性食品中头孢噻呋残留检测高效液相色谱法》测鸡肉中的头孢噻呋,遇到几个问题需要帮助:1.方法中需要将头孢噻呋用碘乙酰胺衍生,但是我将衍生过和没有衍生的头孢噻呋标样上机检测后发现二者保留时间和峰面积都没有区别,不知道是否已经衍生好了?2.方法中的提取液是用硼酸缓冲液配置的0.4%的二硫赤鲜醇,为什么我将衍生过和没有衍生的头孢噻呋标样用一定体积的提取液稀释后直接上机后都检测不到头孢噻呋了?
[摘要] 头孢噻呋为第3 代头孢菌素类抗生素, 其具有超广谱强效抗菌、药效持久、不易产生耐药性等特点。本文概述了头孢噻呋的抗菌活性、不良反应和休药期、临床应用及残留等诸多方面的最新研究进展。[关键词] 头孢噻呋 抗菌活性 临床应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=92355]头孢噻呋的研究新进展.pdf[/url]
[align=right][b]SGLC-LC-338[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质,结果显示,去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0,且主峰与后相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。。[b]关键词:[/b]头孢呋辛钠 有关物质 ShimNex HE C8 HPLC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu LC-40D高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url];色谱柱:ShimNex HE C8 (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01241-09);纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 系统适用性溶液的制备[/b]取头孢呋辛对照品适量,加水溶解并稀释制成每1 mL含0.5 mg的溶液,置60℃水浴放置30分钟,放冷,使头孢呋辛部分转化为去氨甲酰头孢呋辛。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱:ShimNex HE C8 (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01241-09)柱温:30℃检测波长:273 nm流速:1.0 mL/min进样量:20 μL流动相:A: 醋酸盐缓冲液(取醋酸钠0.68 g,冰醋酸5.8 g,加水稀释成 1000 mL,用冰醋酸调节pH值至3.4) B:乙腈梯度程序如下:[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-01.png[/img][b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.3)进行采集,系统适用性溶液色谱图如下:[b]系统适用性溶液[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-02.png[/img][b]系统适用性放大图[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-03.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-04.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-05.png[/img][b]重现性[/b]系统适用性溶液重现性[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-06.png[/img][b]3. 结论[/b] 本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质,结果显示,去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0,且主峰与后相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。