推荐厂家
暂无
暂无
检测自来水中三氯甲烷和四氯化碳,三氯甲烷有峰 但是结果显示na,四氯化碳峰比三氯甲烷的小 但是有数值结果[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041032060962_2993_3400610_3.png[/img][img=,690,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041032074701_6475_3400610_3.png[/img]
最近要用气质考核这个三氯甲烷和四氯化碳,给的浓度范围是三氯甲烷是100-200mg/L,四氯化碳是30-80mg/L,我应该是把线陪在未知样周围,对吧但是对于混标以前没做过,所以有些疑问,请各位高手帮忙解释一下,先谢谢了一、怎么能把标液的浓度分别均为1000mg/L的三氯甲烷和四氯化碳配成混标? 现在有个棘手的问题,没有那么小的容量瓶来定容。我设定的是分别取0.75mL的三氯甲烷和0.24mL的四氯化碳定容在3mL,可是没有这么小的啊二、安捷伦的自动进样瓶可以作为定容的容器吗?先想到这里,希望没睡的兄弟姐妹们帮帮忙吧
方法:取本品约1.0g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封,作为供试品溶液。精密称取乙腈、丙酮、二氯甲烷适量,用水定量稀释制成每1ml约含乙腈0.41mg、含丙酮5mg、含二氯甲烷0.6mg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液,照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ P)测定。以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷(SE-54)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,柱温为400C,维持12分钟,进样口温度为2000C,检测器温度为2500C;顶空瓶平衡温度为800C,平衡时间为30分钟。取对照溶液顶空进样,计算数次结果,其相对标准偏差不得过5%。取供试品溶液与对对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含二氯甲烷不得过0.06%,含乙腈量不得过0.041%。含丙酮不得过0.5%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111011450_327697_2209208_3.jpg检测器用的是FID检测器,出峰顺序为:乙腈,丙酮、二氧甲烷。请各位版友分析一下这是什么原因?1. 在1分钟前出的怪峰,是不是因为顶空瓶压力跟载气上的压力调节得不一致的原因。混合对照时出怪峰,单独进水时不出怪峰?2. 为什么浓度相同的二氯甲烷和乙腈,反倒用顶空进样时,乙脯的峰比二氯甲烷小10倍左右?