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博来霉素(bleomycin)是由10余种组分组成的混合物, 根据纸色谱Rf值不同分为A、B两族,目前临床使用的博来霉素主要成分为博来霉素A2,和博来霉素B2,USP29中规定:按峰面积归一法A2的含量应在55%到70%之间,B2的含量应在25%到32%之间,B4的含量不超过1%,A2和B2的联合百分含量不少于90%.现在我们公司从东北一家企业购买了一批货,但是厂家出示的色谱图中A2的峰为两个,如下所示(使用的为USP29标准方法)结果国外客户提出质疑:说以前他们购入的博来霉素A2色谱图上均为一个峰,这次A2为两个峰(他们自己用HPLC测定的结果也是两个峰),希望我们拿出证据证明这两个峰均为A2.我们打电话给厂家,厂家只说明这两个峰肯定都是A2,分子量都是一样的,但是拿不出质谱图等证明.现在我们猜测这张图上的两个峰可能是同分异构体(如果不是两种物质的话),想做一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]来证明我们的推断.请教各位大侠,这样的思路是否可行?是否有更好的办法证明这两个峰均为A2呢?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902050001_131324_1645124_3.jpg[/img]
按国标14931.1做了一个畜禽肉中土霉素四环素金霉素的残留,标准上出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素,我做出来的前两个峰没有分离出来,第三个峰出来了,不知原因。 流动相:乙腈/0.01mol/L磷酸二氢钠(用30%硝酸调PH2.5),35:65 柱子:ODS-C18 6.2×15 流速:1.0 波长:355我没有ODS-C18 6.2×15的柱子,用的是C18柱子因为着急认证,请知道的给予帮助。 新手啊 谢谢
分享一下今天的实验结果吧!四环素,金霉素,土霉素和强力霉素的检测。第一张图是我司思博尔150mm色谱柱的图谱,第二张是某厂家色谱柱的结果,思博尔!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251650_588273_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251651_588274_1987954_3.jpg