乙酸松油酯

如何快速、准确地检测出地沟油是全国难题。卫生部先后四次公开征集地沟油检测方法，前三次的征集方法都宣告无效，被专家否定。目前正在进行的第四次征集中，广州分析测试中心、广东省测试分析研究所的地沟油检测方法准确率达95.5%，在所有参评方案中排名第一。 　 　吴惠勤主任向记者展示如何用“固相微萃取头”检测地沟油。 　　卫生部盲样考核第一名 　　去年12月，卫生部第四次向社会广泛公开征集“地沟油”检测方法，共收到281个单位和个人提交了315项检测方法。卫生部专家对部分方案进行了盲样测试。 　　不久前，中国广州分析测试中心、广东省测试分析研究所主任吴惠勤教授，收到了卫生部食品安全评估中心发出的“成绩单”“地沟油”盲样考核结果通知：他们研发的地沟油检测方法判断准确率高达95.5%，在所有参加盲样考核的方案中，判断准确率最高! 　　“有300多个检测方案，卫生部初步筛选了27家，又经过筛选，有9至10家进入盲样考核。给了我们33个样本进行检测，考验判断准确率。我们检测出21个样本是地沟油。最后公布答案，有问题的样本是22个，我们的准确率95.5%，在所有检测方案中最高。”吴惠勤介绍。 　　1公斤含1毫克即可测出 　　“如果植物油接触过食物，必然或多或少带有食物的成分，只要从油中检测到外来的不应该存在的成分，就可判断是地沟油。”吴惠勤解释其检测法的原理，他们对地沟油中杂质成分来源进行了分析，确定了十几种地沟油的特征成分作为鉴定的指标。如果油中残留有乙酸、己酸、糠醛、茴香醚、姜烯、乙基麦芽酚、烯腈类、异硫氰酸烯酯类，烷烃、芳烃等，或吡嗪类花生香精成分或柠檬烯、酌-松油烯等香精类物质含量高于正常植物油的，就是地沟油。 　　在实验室吴惠勤给记者演示了检测方法：将油放入小玻璃瓶中密封加热，一个“针管”扎入油瓶上方，跟一般针头不同的是，这个“针头”体内还能伸出更长更细的针头，让油中的有害物质富集于其上。将针头取到的物质放入检测仪器，一个小时后，就能检出结果。“只要几十克油的样品就能检测，一公斤油里面只要含有1毫克不应存在的外来成分，都能检测出来。”吴惠勤介绍，这个“针头”叫固相微萃取头，采用气相色谱-质谱鉴定技术即可做出油脂的一个“指纹图”，其内含杂质可在该“指纹图”上清晰体现，为判断是否地沟油提供了科学依据。 　　嗜辣地区有“辣椒测法” 　　在已有的研究基础上，吴惠勤研究组还针对吃辣椒的地区给出了地沟油检测方法。部分地区的地沟油中含有辣椒成分(辣椒素或二氢辣椒素)及胡椒成分(胡椒碱)，这三种成分来源于食品烹调过程中的辣椒、辣椒油及胡椒等调味料，而天然植物油脂不含这些成分，故可作为鉴别地沟油的重要指标。“含有这三种成分之一的，肯定是地沟油。尤其适合于喜食辣椒人群地区的地沟油检测。” 　　目前正在进行的第四次征集地沟油检测方法，卫生部还没有给出最后结论。“卫生部食品安全评估中心通知了我们盲样考核结果之后，还没有下一步的通知，具体最终结果我们也还不知道。”吴惠勤表示，他们的检测方法也有投入实际使用，“目前已有一些地方省市，如贵州等将地沟油样品送检，因为没有国家标准，所以我们只能把检测出的数据提供给他们，供执法人员结合查处情况使用。” 　　他透露，目前已经向广东省申报，争取成为地方标准，从而实现更大面积的推广。 　　地沟油检测原理 　　地沟油接触过食物，或多或少带有食物成分，只要从油中检测到不应该存在的成分，就可判断是地沟油。例如： 　　乙酸、己酸：来自于醋。 　　茴香醚、姜烯：来自于茴香和生姜。(天然植物油中不会含有上述物质) 　　烯腈类：来源于橡胶包装材料，正规食用油应用聚乙丙烯的瓶子盛装，不含有该物。

根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法，予以发布。此条例起草单位为湖北省药品监督检验研究院；主要起草人为李丽霞、刘红、杨飘飘、曹全胜；验证单位为浙江省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、北京市药品检验研究院。本方法规定了化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定方法，适用于液体（水、油）类、膏霜乳类、凝胶类、泥类和贴膜类化妆品中氯倍他索乙酸酯的定性和定量测定。样品以乙腈为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。附：化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定.docx

重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.