乙氧氟草醚

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

他不是&ldquo 都教授&rdquo ，但他同样可以控制时间，他可以让手机在一秒钟内充满电，可以在一秒中下载一部电影。他没有特异功能，他只有&ldquo 石墨烯&rdquo 。他是华中科技大学的张哲野。 　　讲到今天这位&ldquo 研霸&rdquo ，不得不卖下关子，先说说石墨烯是什么? 　　石墨烯属于一种碳纳米材料，用手按断了铅笔芯，手上沾着的黑末就含有石墨烯。按张哲野的说法，如果汽车使用石墨烯电池，充电10分钟便跑1000公里 如果电视屏幕加入石墨烯，将可以卷起来带走 如果将一张和保鲜膜一样薄的石墨烯盖在一只杯子上，想用铅笔戳穿它，需要一头大象站在铅笔上。 　　石墨烯可以算是人类生活的福音，而哲野的愿望是&ldquo 用石墨烯改变世界&rdquo 。　 　　做科研 不忘初心 　　张哲野在高中便喜欢化学，曾立下誓言：一定要在化学领域闯出自己的一番天地。 　　&ldquo 我跟石墨烯也只能用缘分来形容。&rdquo 张哲野笑着说，早在大一的时候，他和几十个本科生跟着一个师兄做石墨烯的研究。那时候的实验室还是一间简陋的小屋，&ldquo 创立阶段，仪器设备都不齐全，我们一步步将基地建设起来，凭自己的关系，去环境学院、材料学院的实验室借实验器材，东挪西凑地完成课题研究。&rdquo 张哲野扶着眼镜，陷入回忆&ldquo 很幸运，我见证了实验室&lsquo 一草一木&rsquo 的成长。但也很可惜，石墨烯的研究成果出得慢，让人浮躁，同我一起创立基地的很多学生，后来都陆陆续续地放弃了。&rdquo 　　石墨烯这个材料比较新颖，老师对这方面的了解也不是很多，张哲野在研究初期也困难重重。大三的时候，张哲野的研究遇到了瓶颈，一年多没有任何结果，一次次的失败让他心灰意冷、迷茫。但回想当年的誓言，面对一直鼓励他的老师和朋友，他选择坚持。 　　作研霸 起早贪黑 　　直到&ldquo 梦想导师&rdquo 王帅回国，张哲野对石墨烯的研究找到了新的方向。 　　王帅曾在新加坡国立大学任教，是世界上做石墨烯研究做得最好的。他一回国，张哲野立马登门拜访了这个&ldquo 70后&rdquo 学者。让张哲野没想到的是，刚一见面，聊了一次，王帅就撂下一句话 &ldquo 实验室就给你做了&rdquo ， 师徒的投缘让张哲野兴奋不已。 　　一年之后，在这个全名为&ldquo 先端光电/能源材料与界面化学合作&rdquo 的实验室里，还是本科生的张哲野担当起&lsquo 小头头&rsquo ，带着20多名硕士生和博士生一起研究石墨烯。同一个团队在读博士生奚江波对张哲野充满了敬佩，&ldquo 刚来时，大家介绍他是&lsquo 未来科学家&rsquo ，我第一反应&lsquo 不是硕士，就是博士&rsquo ，根本没想到是本科生&rdquo 。 　　2013年以来，张哲野以第一作者的身份在国内外著名期刊上连发 5 篇学术论文。&ldquo 学校对一个老师的要求，不过是 3 年发 5 篇 SCI(科学引文索引)文章。&rdquo 和张哲野同一个实验室的副教授告诉记者。在实验室 20 多名学生中，张哲野是年纪最小的，但他发表的论文数量远高于其他硕士、博士甚至博士后。 　　除此之外，他还带领团队参加第十三届&ldquo 挑战杯&rdquo 全国大学生课外学术科技竞赛，获得二等奖 在第九届湖北省&ldquo 挑战杯&rdquo 竞赛中获一等奖。 　　&ldquo 这对我鼓励非常大，不断地激励自己去做这件事，到现在做实验、写论文感觉就跟吃饭睡觉一样的。&rdquo 张哲野早出晚归，在实验室一待就是一天。后来，为了不打扰室友休息，他挪到化学楼一个仅六平方米的办公室，凑合着过了一夜又一夜。有同学称张哲野是&ldquo 隐秘而伟大&rdquo 的存在， &ldquo 藏身&rdquo 于实验室，用平凡的努力创造着 &ldquo 神迹&rdquo 。　　张哲野渐渐成为同学们口中的 &ldquo 新一代的研霸&rdquo 、&ldquo 未来科学家&rdquo 、&ldquo 专利王&rdquo 、&ldquo 论文小王子&rdquo ，面对同学们给他贴的各种&ldquo 标签&rdquo ，张哲野坦言：&ldquo 是学校启明学院给了我发挥的最大空间。虽然都是做实验，但这里提供的绝不只是尖端的设备。&rdquo 张哲野表示，&ldquo 刚开始，老师提供给你的只有课题，所有的研究都自由发挥，看似无序，但正是这种&lsquo 空气式管理&rsquo 给了学生创新的最大可能。&rdquo 　　爱任性 本科保博 　　去年本科毕业的张哲野被直接保送本校读博。直博生的要求很严格，一个年级也就三、四人，但对于张哲野来说，即便学习成绩是倒数第一，光凭科研的成就也可保送，&ldquo 研霸&rdquo 就是这么任性(当然哲野学习成绩达到了保送标准)。很多人羡慕张哲野，也有很多人为他可惜觉得他应该出国留学，但张哲野却就是&ldquo 任性&rdquo 不肯走，&ldquo 我对这里的实验室很有感情，舍不得这里的一草一木&rdquo 。 　　张哲野曾说自己唯一的偶像是李小龙，&ldquo 他在我心中就是专注的典范，创建了截拳道，发扬武术精神，他把一些哲学思想融入到功夫里去。&rdquo 张哲野正像是科研中的&ldquo 李小龙&rdquo 专注、锲而不舍，也是融会贯通思想的践行者。

2023年12月7日，国家药典委发布关于药包材环氧乙烷测定法标准草案（第二次），拟向社会各界征求意见。公示期自发布之日起三个月。 环氧乙烷是一种可刺激体表并引起强烈反应的易燃性气体，能对体内的多个器官系统产生损害。1994年国际癌症研究机构（IARC）将其划分为人类致癌物质（一类）。 本标准适用于采用环氧乙烷灭菌的药包材中环氧乙烷残留量的测定，在一定温度下，用水萃取试样中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷的含量，照气相色谱法（通则0521）测定。本标准制修订依据YBB00242005-2015环氧乙烷残留量测定法，增加了第三法（气质联用色谱法），以对环氧乙烷进行定性验证。基于试验验证，本标准对YBB00242005 环氧乙烷残留量测定法中的色谱条件进行了优化，给出了供参考的色谱条件。环氧乙烷在药包材中的使用主要是作为灭菌剂，乙醛也是药包材中经常存在的成，二者极性相似，不容易分离。根据反馈意见，在标准中增加了适用于本测定法的色谱柱的相关描述。可实现环氧乙烷和乙醛完全分离的中等极性色谱柱，其固定相一般为(6%)氰丙基苯-(94%)二甲基硅氧烷，如DB-624 (30m×0.25mm×1.4μm) 和DB-VRX (30m×0.25mm×1.4μm)。 根据反馈意见，在系统适用性部分，明确连续进样次数，将“对照品溶液应连续进样不少于3次，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”修改为“对照品溶液连续进样5次，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”。 根据反馈意见，明确标准曲线线性相关系数r应不小于0.995。附件：4209 药包材环氧乙烷测定法.docx附件2-反馈意见表.xlsx