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疫情复工后,我们参照JJF1164-2018[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪校准规范〉〉给我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]安捷伦7890A5975C做了次期间核查,八氟萘,六氯苯的保留时间重复性都正常,小于规程要求的1%,但硬酯酸甲酯的保留时间重复性超过1%,我们买的也是中国计量院的标物,参照规范和内部期间核查编辑的升温程序,操作都比较正常,硬酯酸甲酯的保留时间重复性超过1%的原因都有哪些(备注:谱库检索的相似度是98%,满足75%的要求)?
软酯酸又叫十六烷酸、棕榈酸硬酯酸又叫十八烷酸最近在做实验开发,有用到BSTFA+TMCS进行衍化,所检测的物质衍化后初步上机后,能很好的出峰。不过前两天进行换衬管后,又进行一系列标液上机,这时标液谱图中出现两个超大峰,一开始我以为是不是我的检测物水解产生的(因为试剂空白溶液谱图是没有这两个峰)后面发现其他标液这两个峰的浓度逐渐变小。经认真谱图检索后发现是十六烷酸三甲基硅酯和十八烷酸三甲基硅酸酯(之前就以为是硅烷峰,结构式就是一大串,因为经常有类似的)后面我空白试剂也加入衍生剂,进行空白上机,依旧出现这两个峰,经过二三十针,这才把他俩洗低下来(一开始是饱和)未加衍生剂的空白试剂,没有检测出峰。请大家判断下是否会在我收集前出峰?升温程序80度(2min) 20度/min升到320度,4min开ms加衍生剂,两峰的出峰时间是在8分和8.5分可能引进的方式因为没换衬管前也进行过测试,没有发现这两个峰,所以怀疑是换衬管引进的衬管是先泡过浓硫酸,用冲后,转进丙酮泡步骤:铗子铗到烧杯,烘干,加入石英棉,加入O型圈,入进去,换上隔垫。全程手戴丁腈手套。大家分析下是那种最可能引进?这两种物质的存在是否会对其他检测产生什么影响?毕竟不加衍生剂是加不出来的(加衍生剂产生两个大峰,会造成我要检测的物质保留时间有偏移)这种两物质会不会替代我的检测物质,夺取已衍生的三甲基硅,造成我检测结果不准?之前的衬管有一个月没换,跑衍生后标液没出现峰,是不是这两种酯酸是不是也会气化掉,还是之前没有引进?注:衍生剂含量约有10万PPM左右,我的标液物才10ppm,衍生剂是过量的!
食品中富马酸二甲酯残留量的GC-MS法测定 作者:曹华娟,冯家力,潘振球,王春蛾,李剑,鲁兵, 期刊-核心期刊 实用预防医学PRACTICAL PREVENTIVE MEDICINE 2005年 第01期 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饲料中富马酸二甲酯的含量的研究 作者:林海琳, 林海丹, 会议 第十二次全国色谱学术报告会第十二次全国色谱学术报告会论文集 1999年 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饲料中富马酸二甲酯的含量的研究 作者:林海琳, 林海丹, 会议 1999年全国食品医药饲料添加剂及材料助剂技术研讨会广东化工(1999年第2期) 1999年 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中的富马酸二甲酯 Detection of dimethyl fumarate in food by capillary column of gas chromatography 作者:顾秀英,鲍忠定,许荣年,秦志荣,毛黎娟, 期刊-核心期刊 食品科技FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2006年 第09期 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯 DETERMINATION OF DIMETHYL FUMARATE IN THE MOLD INHIBITOR WITH CAPILLARY GAS CHROMATOGRAPHY BY USING INTERNAL STANDARD METHOD 作者:张凤枰,齐朝富,涂杰,张蓉健, 期刊-核心期刊 粮食储藏GRAIN STORAGE 2007年 第01期 - 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定月饼中富马酸二甲酯残留量 作者:邵昭明, 期刊-核心期刊 中国卫生检验杂志CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 2001年 第04期 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定塑料包装及其内食品中酞酸酯 作者:陈惠, 汪瑗, 朱若华, 杨永丽, 陈明星, 会议 中国科协2005年学术年会分会场——农产品食品安全与品质检测技术学术研讨会现代科学仪器 2005年 - [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量 Rapid Determination of Dimethyl Fumarate in Food Poisoning by Gas Chromatographic-Mass Spectrometric Method 作者:阚周密,林建阳,王戏丹, 期刊-核心期刊 食品科学FOOD SCIENCE 2007年 第01期 - 高脂糕点中富马酸二甲酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定 作者:金良正,胡浩军, 期刊 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中的富马酸二甲酯顾秀英, 鲍忠定, 许荣年, 秦志荣, 毛黎娟,