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山嵛酸是不是硬脂酸?它的结构是什么样的?
他山之“水”,可以攻玉 题目改自《诗经·小雅·鹤鸣》中的“他山之石,可以攻玉”一句。美石为玉,种类可谓五花八门,形貌也是变化万端,但其成分总的来说,一般包含硅酸盐、金属氧化物和一些金属元素等,成分比较复杂,硬度一般也比较高,相对来说是比较难消解的样品。我们平时所说的玉叫做软玉,莫氏硬度一般在6.5以下;而硬玉则在6.5-7之间,也就是我们平时所说的翡翠。他山有石,能够打磨玉器,硬碰硬讲究的是以刚克刚,而我们今天讲的是他山之“水”,亦可攻玉,根据的则是道家的绝学——以柔克刚。 样品取自天然翡翠,砸碎成粉末后取0.1 g样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301711_607480_3106976_3.jpg 将样品倒入消解罐,4 mL硫酸+3 mL磷酸+1 mL氢氟酸,最高消解温度设置为230 ℃,保持20 min。结果如下图,清澈透明消解完全。(消解后的酸液先稀释了10倍,才倒入玻璃杯的,照完照片迅速倒掉了,害怕被剩余的氢氟酸腐蚀了。)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301714_607481_3106976_3.jpg 磷酸和硫酸的分子量都比较大,所以相应的沸点也都比较高,消解罐中实际的压力不是很高。磷酸是三元中强酸,也没有氧化性,但是浓磷酸在微波消解中也有其独特的作用。磷酸根配位能力很强,能够溶解一些金属生成相应的配位化合物,热的浓磷酸甚至能腐蚀二氧化硅,还能分解绝大部分矿物,如铬铁矿、金红石、钛铁矿等。此外,对刚玉或者是高温烧结的氧化铝陶瓷也有较好的消解作用。 下面再举一个例子——“刚玉”。Al2O3有许多同质异晶体,目前已知的有10多种,主要的有3种晶型,即γ-Al2O3、β-Al2O3、α-Al2O3,在1300 ℃以上的高温时几乎可以完全转化为α-Al2O3,其中 α 态的氧化铝称之为“刚玉”,字如其名,其莫氏硬度达到了9,仅次于金刚石,熔点在2000℃以上。 可见其果然有个性又硬气,能折服他也不是那么容易,不过俗话说温柔乡英雄冢,克刚可以用柔。称量:称取有代表性样品,质量0.1g左右。装样:将样品放入主控罐中,向消解罐内加入6mL浓磷酸,2mL浓硫酸,静置5min。组装消解罐。消解程序:阶段升温时间温度压力保温时间15min120℃400psi1min210min220℃400psi15min消解结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608311119_607602_3106976_3.jpg 所以消解结果还是可以的,硫酸在微波消解过程中不会沸腾增压,很多硫酸盐也难溶,后期赶酸也很费劲,但是在一些样品的消解中还是很有效果的。
DB-5MS 柱子里发现有几种干扰物质,而且强度很大,有时候比标曲的响应值还高。谱库检索了下有 鱼鲨烯、十六个碳的酸、十八个碳的酸、己二酸二(2-乙基)己酯(测试标准样品里是没有这个的)、还有硅氧化合物,在换过 进样口硅胶隔垫、干净的衬管、老化柱子(柱子是才用了几次的新柱子)后 仍然没有改善在不进任何样品的情况下,仅仅走程序升温(最高温度到300℃),依然有这几种物质的干扰,且基线较高。大家帮忙分析下,是哪里出的问题·······有谁遇到过类似的情况呢90