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峰面积归一化法计算杂质加标回收率,计算校正因子有3左右,加标回收率为300%,但是用外标法算,加标回收率100%左右,这个才是正常的我看了一下主峰的斜率,低浓度有两点几,高浓度只有零点四几,这也差太大了,两个线性都有0.998是这个物质不适用于校正因子计算吗我都不知道该咋算了[img=低浓度,428,212]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011455362086_5053_5097425_3.png!w428x212.jpg[/img][img=高浓度,377,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011455562864_9522_5097425_3.png!w377x168.jpg[/img]
机械杂质就是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。机械杂质来源于润滑油的生产、贮存和使用中的外界污染或机械本身磨损,大部分是砂石和积碳类,以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。 机械杂质的测定按GB/T 511-83石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)进行。其过程是:称取100g的试油加热到70℃到80℃,加入2-4倍的溶剂,在已衡重的空瓶中的纸上过滤,用热溶剂洗净滤纸瓶再称重,定量滤纸的前后重量之差就是机械杂质的重量,由此求出机械杂质的质量分数。 机械杂质和水分、灰分、残炭都是反映油品纯洁性的质量指标,反映油品精制的程度。一般来讲润滑油基础油的机械杂质的质量分数都应该控制在0.005%以下(机械杂质在此以下认为是无),加剂后成品油的机械杂质一般都是增大,这是正常的。对用户来讲,测定机械杂质也是必要的,因为润滑油在使用、存储、运输中混入灰尘、泥沙、金属碎屑、铁锈及金属氧化物等,这些杂质的存在,将加速机械设备的磨损,严重时堵塞油路、油嘴和滤油器,破坏正常润滑。另外金属碎屑在一定的温度下,对油起催化作用,应该进行必要的过滤。但是,对于一些加有 添加剂油品的用户来讲,机械杂质的指标表面上看是大了一些(如一些的内燃机油),但其杂质主要是加入了多种添加剂后所引入的溶剂不溶物,这些胶状的金属有机物,并不影响使用效果,用户不应简单地用“机械杂质”的大小去判断油品的好坏,而是应分析“机械杂质”的内容,否则,就会带来不必要的损失和浪费
[B][center]药品研发如何确定杂质限度[/center][/B][B]国家食品药品监督管理局药品审评中心 黄晓龙[/B] 在药品研发中,如何证实药品安全有效应该是研发人员始终关注的问题;而药品质量的稳定可控又是保证其安全有效的前提与基础。如果一个药品的质量不能达到稳定与可控,在使用时这一药品就不可能始终安全、有效,也就不能被批准上市。保证药品质量稳定可控,药品的纯度是一个重点。如何确定杂质的限度是药学研究人员与审评人员不能回避的关键问题,该限度的制订是否科学、合理,直接关系到药品的安全性与质量。药品在临床使用中产生的不良反应除与该药品本身的药理活性有关外,也有一部分与药品中所混入的其它杂质有关。例如,通过我国药学科技工作者数十年的努力,基本上确定青霉素等抗生素中的多聚物等高分子杂质是引起过敏的主要原因。所以在研发过程中一定要对药品中的杂质进行全面研究,并将杂质完全准确地控制在一个合理的范围之内。 尽管杂质限度的确定对于药品研发非常重要,但国内药品研发的现实情况并不令人乐观。从近几年的新药申报情况分析,在杂质的研究与限度确定方面存在着较多的问题,主要表现为:部分药品研究单位对杂质研究的重要性了解不深;标准中对杂质的控制不够全面与准确;制订杂质限度时考虑问题不够全面,很少考虑杂质对药品安全性的不良影响;即使在杂质的含量明显超出正常工艺所允许的范围时,也不注意对现有的处方与工艺进行必要的优化,以降低杂质的限度。◆杂质的分类 药品中的杂质一般分为三类:有机杂质、无机杂质及残留溶剂。 有机杂质是指在药品的生产与储存过程中产生的杂质,这些杂质可以是已知的、未知的、挥发性的或不挥发性的杂质,主要包括:降解产物、聚合物、原料药与辅料或内包材的反应产物、以及原料药制备过程中引入的起始原料、副产物、中间体、反应试剂、配位体与催化剂。由于这些杂质的化学结构与产品分子类似或具渊源关系,所以通常称之为有关物质。 无机杂质是指在药品的生产过程中产生的杂质,这些杂质通常是已知的,主要包括:反应试剂、配位体与催化剂、重金属或其它残留的金属、无机盐、过滤助剂、活性炭等其它物质。 残留溶剂是指在原料药及制剂的生产过程中使用的有机溶剂。 对于生产过程中引入的外来污染物,可通过“良好的生产规范”(GMP)来控制,故不属于本文所说的杂质范畴。原料药的不同晶型也不属于本文的讨论范畴。本文只谈有机杂质与无机杂质的限度确定。