氨基苯硼酸

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  • 求助硼酸酯水解和氨基保护的问题

    求助硼酸酯水解和氨基保护的问题

    [color=#444444]大家请看看这个反应[/color][color=#444444][img=,483,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909041541051874_7512_1646718_3.jpg!w483x309.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#444444]我反应完做质谱,负离子峰出现了了138.0这个峰和166峰,但是正离子峰没有138左右的峰,只有个167峰。请问这个反应有没有我所要的物质生成啊?另外,怎么保护这个反应的氨基呢(我怀疑这个反应会有对硝基苯硼酸这个物质生成,因为这个物质的相对分子质量为167.04……)?谢谢各位,帮忙分析分析……[/color][/color]

  • 用四苯硼酸钾重量法 测定化肥中钾含量

    我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一,它与氮、磷元素不同,主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中,具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力,促进糖分和淀粉的生成,从而使农作物增产,提高农产品品质。目前,我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点,但耗时较长。下面笔者将以复混肥料(复合肥料)为例,结合实际检验过程中的一些问题,就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述,不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子,生成白色的四苯硼酸钾沉淀,将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为: K++Na →K ↓+ Na+ 操作步骤 1.试样溶液的制备 称取试样(按GB/T8571规定所制备的样品)约2g-5g(含氧化钾约400mg),精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加水约150mL,加热煮沸30min,冷却,定量转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初滤液50mL。 2.试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中,加EDTA溶液 (40g/L)20mL(含阳离子较多时可加40mL),加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液),滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时,再过量1mL,盖上表面皿,在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min,然后冷却,若红色消失,再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。(如果试样中含有氰氨基化物或有机物时,在加入EDTA溶液之前,先加溴水和活性炭处理:加入5%的溴水溶液5mL,将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止,若含其他颜色,将溶液体积蒸发至小于100mL,冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附,然后过滤、洗涤,洗涤时每次用水约5 mL,次数为3-5次,并收集全部滤液)。 3.沉淀及过滤 在不断搅拌下,于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂(15g/L),加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5mL,并过量7mL,继续搅拌1min,静置15min以上,用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内,用四苯硼酸钠洗涤液(1.5g/L)洗涤沉淀5-7次,每次用量约5mL,最后用水洗涤2次,每次用量约5mL。 4.干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中,干燥1.5h,取出后置于干燥器内冷却,称重。 5.同时做空白试验(除不加试液外,分析步骤及试剂用量同上述步骤)。

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  • ECHA发表关于硼酸和硼酸盐化物的使用意见
    欧洲化学品管理署(ECHA)风险评估委员会(RAC)近日通过了一项关于消费者在摄影应用方面硼酸和硼酸化合物的使用意见。   该意见涉及业余摄影师在暗房打印照片时的注意事项。RAC的结论是,当不考虑其他的硼来源时,这种物质的使用不会对消费者构成危险。   其他对消费者有影响的硼暴露方式包括饮食和饮用水。当业余的摄影师使用该物质,如定影剂和液态膜显色剂时,能适当的控制风险。   然而,当合理条件下摄影时发生包括硼或其他硼来源的最坏情况时,对消费者的风险可能无法控制。   RAC已被要求评估消费者在使用摄影应用时,硼酸和硼酸盐化物是否能得到充分控制。此外,硼酸和硼酸盐化物是一种具有生殖毒性的物质,对人体的成长和生育有较大影响。
  • 与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇
    与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼沈国滨 冉良骥背景介绍2023年10月,国家药品监督管理局发布了《中华人民共和国药典》(2020年版)第一增补本,已于今年3月12日正式实施。其中收载新增品种47个,通用技术要求、指导原则6个;修订或订正品种646个、通用技术要求15个,以期更快更好地满足药品生产检验、监督管理等工作的需要。截图来源:国家药品监督管理局网站为更好地帮助客户根据药典新增通则和指导原则,开展相关检测方法扩项和升级,赛默飞针对药典的新增内容,特推出2020中国药典增补版应对方案专题。第一期我们聚焦增补本(四部)新增的“9120氨基酸分析指导原则”。氨基酸作为构成人体所需蛋白质的基本物质,通常紫外吸收较弱,直接使用紫外方法检测干扰较大,灵敏度低。故药典中将通过合适的衍生试剂经衍生化增加生色团后,再使用液相色谱结合紫外检测等手段作为药品中氨基酸测定的常用方法。目前氨基酸衍生化主要分为柱前和柱后衍生,柱前衍生又有离线和在线衍生。药典中常用的衍生化试剂主要有异硫氰酸苯酯(PITC)、氨基甲酸酯(AQC)、邻苯二甲醛(OPA)、芴甲基氯甲酸甲酯(FMOC)和2,4-二硝基氟苯(DNFB)等,不同的衍生化试剂在反应原理、效率及稳定性等方面不尽相同。最新公布的2020版中国药典第一增补本(四部),新增的9120氨基酸分析指导原则,除了对分析方法进行了一定优化外,最受关注的当属方法三——柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法中首次提到了自动化柱前衍生法。自动化在线衍生-紫外检测法赛默飞Vanquish液相色谱的自动进样器配合变色龙软件(Chromeleon),可提供用户自定义进样程序(User-Defined Program, UDP),从而完全替代人工,实现定制化、自动化的在线氨基酸衍生操作,完美契合2020药典增补9120氨基酸指导原则中“衍生化操作也可由具有自动衍生功能的进样器完成”的需求。Vanquish 液相色谱和自动进样器在线针内衍生程序示例(Position R:A2:硼酸盐缓冲液;Position R:A3:OPA溶液;Position R:A4:FMOC溶液;Position R:A5:进样稀释液)(点击查看大图)方法结合OPA和FMOC衍生试剂,Acclaim 120 C18色谱柱(PN: 059148)和Vanquish自动进样器在线针内衍生功能,可以轻松实现氨基酸的在线自动化衍生、分析。无需手动衍生,节省了试剂消耗和人力成本,同时在线衍生程序编辑智能、简便,大幅提升了氨基酸检测效率。自动在线衍生-紫外检测法分析氨基酸(点击查看大图)另外,指导原则方法三中提到一级和二级氨基酸衍生物“经反相高效液相色谱分离后需用紫外光检测器在338nm和262nm波长处分别检测”。基于双波长检测要求,客户通常会选择二极管阵列检测器,或单通道紫外检测器结合波长切换等方法,而赛默飞Vanquish Core 紫外检测器标配双检测通道特点,无需波长切换即可实现两个波长的同时检测,结果优于相关标准常规高效液相色谱方法的检测灵敏度。非衍生-电雾式检测法赛默飞电雾式检测器(Charged Aerosol Detector,CAD)作为通用型检测领域的典型代表,凭借其在灵敏度、重现性以及响应一致性等方面的显著优势而备受用户关注和青睐,成为国内外各大药企和科研院所在研发和质量控制等应用方面的一大利器。而基于大部分氨基酸紫外吸收较弱的特点,CAD又为氨基酸检测,开辟了一条衍生方法以外的独特检测捷径。Vanquish 电雾式检测器(CAD)CAD检测器结合赛默飞Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱(PN:35005-154630)在极性化合物分析方面的独特优势,可以实现无需衍生的氨基酸直接分析,大大简化了前处理步骤,也完美规避了指导原则中提及的关于“二级氨基酸衍生重复性较差,OPA-氨基酸衍生物不稳定”等实际问题。两种方法在重现性和灵敏度方面的表现基本相当。非衍生-电雾式检测法直接分析氨基酸(点击查看大图)总 结赛默飞Vanquish液相色谱平台,所具备的多种类型的检测器和灵活可定制的程序软件,结合兼具合规和创新的分析色谱柱,既可以满足自动化在线氨基酸衍生分析要求,又能拓展无需衍生的CAD直接分析氨基酸方法。在满足药典第一增补本(四部)中的新增指导原则的同时,为相关制药及食品等行业客户在氨基酸检测方面提供了更多更新颖的检测思路和分析手段。参考文献:[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2020版第一增补本)[S]. 北京: 中国医药科技出版社, 2023: 623.[2] Pual H. Gamache等. 电雾式检测在液相色谱及相关分离中的应用[M].第1版. 北京:化学工业出版社,2024.[3] AN_20056_HPLC_药物_全新Vanquish Core高效液相色谱系统用于氨基酸分析——在线衍生紫外检测和非衍生电雾式检测方法比较[4] 陆明, 孙黛妮, 汪杨等. OPA-FMOC联用柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量[J].药物分析杂志, 2010, 30(12): 2323-2327.往期推送● 查异析微|赛默飞培养基液相解决方案. 2023. ► 点击阅读 ● Vanquish Core带你探索生命之源. 2021. ► 点击阅读 ● 授君以渔 | 电雾式检测器中文红宝书正式发行. 2024. ► 点击阅读 如需合作转载本文,请文末留言。
  • 宁波硼酸门认定被推翻 工商称对检测报告无核实义务
    中新网宁波5月28日电 今年1月,浙江宁波市工商局江东分局在超市抽查陆龙兄弟海蜇产品,通过第三方检测机构检测,产品被检测出含有硼酸,3月份,该案件被移交宁波市公安局江东分局。5月24日,中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称中普检测)发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》,推翻此前陆蜇不合格的认定,转而认定其合格。对此,宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示,工商部门此前所说硼酸“不得检出”的结论是根据检测机构的检测报告做出的,而对检测报告工商部门没有核实的义务。   中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据中普检测官网介绍,该公司成立于2006年5月,是“一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司”。3年前,中普检测开始涉足食品检测。   “我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测质量部经理李伟告诉记者,检测报告是今年1月15日出具的,送检的陆龙兄弟海蜇被检测出硼酸含量为5.9mg/kg,报告第一时间送达企业。   宁波市工商局江东分局工作人员此前接受记者采访时称,硼酸属于不得检出,一旦检出就判定是不合格,至于是添加还是自带留待公安部门调查,工商不予评论。3月份工商部门将此案移交给公安,等待进一步的调查结果。   5月24日,中普检测在诸媒体发表《致陆龙兄弟的道歉声明》,称陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量,推翻了此前送检陆龙海蜇不合格的结论。据李伟介绍,新结论是在陆龙兄弟提供了诸多证据的基础上做出,中普检测并没有进行重新检测。   作为此次检测的委托方,宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示,工商部门对检测报告没有核实的义务,检测结果由检测机构来认定,工商部门主要负责三项工作:确认检测机构是否有资质 跟被抽检人有没有利益关系 检测程序是否合法。   宁波市工商局江东分局提供的材料称,依据《食品安全法》第五十九条:“食品检验实行食品检验机构与检验人负责制。食品检验报告应当加盖食品检验机构公章,并有检验人的签名或者盖章。食品检验机构和检验人对出具的食品检验报告负责”。   “在法律上,我们不存在任何责任。”张建刚称,工商部门此前所说,硼酸不得检出的结论是根据检测机构的检测报告得出。   据介绍,宁波市工商局江东分局过去只对海蜇进行一般检测,今年开始才增加了硼酸检测项目。   针对中普检测推翻检测结论公开致歉一事,宁波市工商局江东分局在给记者的书面回复称,“这个事情我们始终是严格依法按程序办理的。根据检测报告,海蜇被检出硼酸,为了消费者的食品安全和国家的相关规定,我们依法移送公安部门,由公安部门对硼酸的来源进行侦查。在公安部门确认非人为添加的情况下,退回工商部门,由工商部门依法按程序作出处理。”

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  • 1260 Infinity II 氨基酸分析系统1260 Infinity II 氨基酸分析系统为自动化 HPLC 氨基酸分析提供了一种完整的解决方案。它将 HPLC 仪器和色谱柱技术的最新进展与久经验证的柱前衍生化技术相结合,实现快速、灵敏的氨基酸分析。使用 Agilent 1260 Infinity II 样品瓶进样器进行自动化柱前衍生,将分析效率提升至全新水平。即用型试剂和标准品与安捷伦提供的应用支持相结合,使该解决方案成为食品和制药行业中实现自动化氨基酸分析的理想工具。特性用于快速、灵敏和自动化氨基酸分析的完整解决方案,包括仪器、色谱柱、化学品、标准品和应用支持使用 1260 Infinity II 样品瓶进样器进行自动柱前衍生,避免繁琐的手动操作程序,提高效率和重现性Agilent InfinityLab Poroshell 120 HPH 色谱柱可实现稳定分离,并在较低的反压下改善分离度并提高通量基于二极管阵列技术的高灵敏度、同步多波长紫外检测,可获得出色的灵敏度在鉴定和峰纯度分析中可选用全谱检测,以获得更高的可信度多信号荧光检测可提高选择性并减小基质效应,从而在飞摩尔范围内提供优异的灵敏度
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  • 自1962年日立开发出第一代KLA型氨基酸分析仪以来,经过56年的时间,历经KLA型、KLA-5型、835型、L-8500型号、L-8800型号、L-8900六代仪器,于2018年推出第七代LA8080超高速全自动氨基酸分析仪。 LA8080核心技术特点:1、 高度自动化:仅需30秒培训即可独立操作仪器测样,测试结束可自动运行清洗程序2、 标配第三代TDE3衍生技术:使用寿命是反应盘管的25倍以上,衍生效果好,灵敏度提高400%3、 30分钟内可实现18-23种氨基酸分离度大于1.2,节省50%的分析时间4、 标配固定光栅分光技术检测器,标配六元梯度泵,最大耐压与最大流速比可达345、 具有超高速分析程序6、 提供落地式和台式两种款式供选择,同时提供标准性能和高性能供选择7、 具有含硫氨基酸30min标准分析程序和6分钟高速分析程序8、 提供等度洗脱和梯度洗脱等多种洗脱模式9、 标配OpenLAB CDS 2 控制软件,全面符合CFDA和FDA的合规要求10、自动进样器可选配制冷单元,节省食品、饲料等蛋白水解系统用户的购买成本11、检测器光栅分光系统优化,能量相比上代产品提高约30%
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  • ALT硼酸含量在线分析仪是一款由禾工科仪自主研发的无人值守的工业过程在线分析滴定仪,取代人工分析,可实现自动取样、上样、信号测量、滴定分析、自动清洗、自动分析、在获取分析结果后根据生产工艺控制加药泵对槽液进行精确配比加药,将槽液指标维持在生产工艺的预设范围内,还可将分析结果和加药量发送给服务器的数据库进行存储和统计,满足现代化生产过程控制的要求。ALT硼酸含量在线分析仪采用A8处理器,模块化设计, 七英寸中文人机对话全彩触摸屏,高精度滴定管、电磁切换阀、长寿命溶剂泵,高分辨率的颜色采集模块和多样的检测模块,可通过测量电极的电位变化和颜色变化的自动判断,来指示滴定的终点,根据样品性质,仪器选用不同电极和检测器进行自动颜色滴定、pH滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和沉淀滴定等多种滴定,适用于化工、环保、食品、制药、造纸、纺织、冶金、金属表面处理、水质处理等领域。ALT硼酸含量在线分析仪 功能示意图在线设备的开发标准:结果准确,控制精确,可靠稳定,智能可控。禾工科仪目前具备下列行业及生产控制领域的样品在线检测及现场药水添加系统开发经验:工业涂装工艺流程生产线、印染工艺生产线、PCB印刷生产流水线、冶金治炼流水线、各类化工过程槽液浓度参数控制等领域的酸值、碱值、水质硬度、钙镁等金属与氯氟等非金属离子的在线浓度监测与药水添加系统。ALT硼酸含量在线分析仪 产线应用示意图* 根据行业生产线专业定制研发,在线分析,无人值守,可完全替代人工;* 在线分析模块可进行分析自动化进程的编辑、修改和存储;包括在线自动取样,自动上样,自动分析,自动清洗,自动数据存储;计算公式可进行编辑和存储,分析完成后自动计算最终结果并发送给服务器;* 过程控制模块可监控多台在线分析仪的状态,并可根据客户需要开发配合自动化生产控制功能,本设备具有监控报警功能,可设置,液体,电源及分析结果等异常报警功能;★配置清单(基本配置):数量1、主机控制单元 1套2、高精度滴定馈液单元2套3、搅拌滴定台(通用)1个4、电位滴定(PH滴定)模块1套5、双铂针测量电极1支6、精密辅助泵(含控制系统)2个7、通讯模块(RS232,TCP/IP,MODBUS)1套8、滴定控制软件(在线滴定,自动计算,自动输出)1套9、整机安装及机箱与包装1套10、新机安装培训服务及12个月有限保修服务1台
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