氧代喹唑啉

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

导读如今，电动自行车已逐渐成为城市出行的重要交通工具之一。然而，夏日炎炎之际，许多人因为头盔的厚重而犹豫不决，是否戴头盔成为他们心中的难题。据浙江交通大数据统计，不戴头盔的骑行者比戴头盔的人更加危险。每年约有80%的电动车和摩托车交通事故死亡是由于颅脑损伤引起的，而正确佩戴头盔可以降低交通事故死亡风险60%至70%。为了保护大家的生命安全，公安部交管局部署深入推进"一盔一带"安全守护行动。这一行动在全国范围内开展，公安交管部门将加强执法管理，依法查处不佩戴安全头盔的摩托车和电动自行车骑乘人员，帮助养成安全习惯。同时，新国标《GB 811-2022 摩托车、电动自行车乘员头盔》已于7月1号出台，意味着电动车骑行者必须遵守新规定，即佩戴符合国家标准的头盔。这一规定引发了人们对如何选择优质电动车头盔的热议。头盔的质量与安全息息相关 头盔质量直接关系到生命安全，劣质头盔可能导致二次伤害。例如，在2021年1月发生的一起中山电动自行车与汽车轻微碰撞事故中，骑行者眼部持续出血，头盔破损。事故调查发现，是头盔质量问题导致了碎片刺伤眼睛。市场上提供各种品牌和材质的头盔，外壳材料对防护性能和使用寿命产生重要影响。常见的选择包括ABS（成本较低，广泛应用于民用和低成本市场）和PC材料（具有高韧性和耐冲击性，适用于中高端市场）。此外，还有针对高端需求的玻纤、碳纤维和尼龙等专业材料可供选择。岛津方案为确保头盔安全性能，应对原材料进行严格的检测和评估。岛津试验机可以进行对头盔外壳材料的原材料进行拉伸弯曲试验，同时也能对整个头盔进行压缩变形试验分析。头盔塑料原材料及类似物拉伸/弯曲试验我们选取几种塑料材料：PP（高聚物聚丙烯）/PC（聚碳酸酯）/AS（丙烯腈-苯乙烯共聚物），进行拉伸弯曲试验。哑铃型试样表1. 试样的规格参数注：PP(T20)指PP(高聚物聚丙烯)添加20%滑石粉作为抗老化剂AS(G20)指AS（丙烯腈-苯乙烯共聚物）添加20%玻璃纤维填充增强拉伸试验曲线表2. 拉伸试验结果弯曲试验弯曲试验曲线表3. 弯曲试验结果从拉伸/弯曲试验结果可以看出：在拉伸/弯曲强度，弯曲弹性模量等力学性能指标中，AS(G20)＞PC＞PP（T20）。头盔/头盔扣带刚度试验通过使用定制夹具，岛津试验机可以根据《GB 811-2022 摩托车、电动自行车乘员头盔》进行头盔刚度试验，也可以对头盔扣带进行单独试验。结语岛津具有丰富的产品线，提供各种静态试验机与动态试验机提供力学测试，并进行定制化夹具设计，为客户提供一整套服务与方案。暑假期间，岛津呼吁广大市民和广大家长以身作则，为孩子树立一个优秀的榜样。在驾驶摩托车和电动自行车时，务必规范佩戴安全头盔并严格遵守交通规则。撰稿人：尹奕斌本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。