三溴化吡啶

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  • 联吡啶甲基上溴

    [color=#444444]最近在做联吡啶上甲基上溴,做了很多次,就是做不出来,用的NBS,AIBN,四氯化碳做溶剂,温度60℃,NBS是分批加入的,Ar气保护,反应6个小时,打了质谱没有一点产物,很奇怪,各位大神可以分享点经验吗?真的没办法了[/color]

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  • 大连化物所提出光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化新策略
    近日,中国科学院大连化学物理研究所仿生催化合成创新特区研究组研究员陈庆安团队在光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化方面取得新进展,发展出通过调控氧化淬灭活化模式和自由基极性交叉途径,实现光催化非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化反应新策略。该策略作为对传统Heck型反应的补充,通过自由基反应过程避免了中间体β-H消除带来的底物限制,高效地将卤代基和吡啶基团区域选择性地加成到烯烃双键。  由简单底物快速构建复杂分子是有机化学的重要研究方向。其中,烯烃的催化官能化反应由于底物成本低且来源广泛而备受关注。虽然经典的Heck反应和还原型Heck反应提供了烯烃的芳基化和氢芳基化的有效途径,但这些方法均涉及了卤原子的消除,产生了不可避免的废弃物。此外,碳卤键的选择性构建十分重要,它是多种官能团转化的重要反应位点。因此,在不牺牲卤原子的情况下,实现烯烃双键同时构建新的C-C和C-X键具有重要意义。  陈庆安团队长期致力于发展不同催化体系,以实现烯烃选择性催化转化与合成。在前期相关研究(Angew. Chem. Int. Ed.,2019;Angew. Chem. Int. Ed.,2020;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021)基础上,该团队最近利用卤代吡啶和非活化烯烃作为简单的反应底物,采用光催反应策略来实现非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化。科研人员通过添加三氟乙酸,促进卤代吡啶底物发生质子化,使铱光催化剂更易于发生氧化淬灭,激发质子化的卤代吡啶产生亲电性吡啶自由基,进一步与富电子的非活化烯烃发生加成;氧化态的铱光催化剂可将生成的烷基自由基中间体氧化为碳正离子,进一步捕获体系中的卤负离子,实现C-C键和C-X键(X=Cl,Br,I)的选择性构建。此外,科研人员还进行了Stern-Volmer荧光淬灭、循环伏安法、量子产率测定等机理探究实验和动力学研究,解释了反应途径调控的机制和反应机理。为进一步验证该反应的实用性,科研人员开展了一系列转化实验:利用烯烃的卤代吡啶双官能化产物的碳卤键,可发生进一步的消除反应,以及与亚磺酸盐、硫氰酸盐、苯硫酚和叠氮钠的取代反应得到相应的转化产物。  相关研究成果以Photo-Induced Catalytic Halopyridylation of Alkenes为题,发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。研究工作得到国家自然科学基金、辽宁省博士科研启动基金等的支持。  论文链接
  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展,对两者的需求日益增高。两者的沸点接近(分别为 144.14℃ 和 145℃),性质相似。依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多,但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离,高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比,通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离,并将分离时间控制在 4min 之内,除此之外,较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能,在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备,避免非必要的时间等待,叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
  • 中国化工学会关于《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等 4项团体标准征求意见的通知
    各有关单位及专家:由中国化工学会组织制定的《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请于2023年4 月21日之前将征求意见表(见附件5)以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人:张颖 电话:010-64455951邮箱:zhangy@ciesc.cn附 件1.《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿2.《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿3.《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿4.《啶氧菌酯原药》征求意见稿5. 征求意见表 中国化工学会2023年3月21日附件3《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿.pdf附件1《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿.pdf附件2《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿.pdf附件5 征求意见表.doc《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准征求意见通知.pdf附件4《啶氧菌酯原药》征求意见稿.pdf

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  • 中文名称 氯铬酸吡啶英文名称 Pyridinium chlorochromate中文别名 PCC 氯铬酸吡啶酯 氯鉻酸吡啶 氯铬酸吡啶盐 氯铬酸吡啶嗡盐 氯铬酸吡啶鎓盐CAS RN 26299-14-9EINECS号 247-595-5分 子 式 C5H6ClCrNO3分 子 量 215.5551用途:高效氧化剂。 可应用于大规模的氧化反应过程,特别是它在室温、中性的条件下可将羟基氧化为醛基,反应条件温和,是一种值得推广应用的氧化剂.我们在合成内酯类天然产物的过程中,需将内酯醇氧化为内酯醛,但内酯环在强烈条件下易被破坏,因而选用PCC在适宜条件下进行此类氧化反应。氧化剂,选择性的氧化酒精。在D-葡萄糖合成非饱和内酯的格鲁布斯催化闭环分解中,用于氧化烯丙基亚甲基基团我公司关于订购说明:1、质优价廉,量大从优,欢迎您的订购;2、物流信息:快递、汽车物流等;3、其他服务:如您对产品服务及技术指标有特殊要求,请及时通知我方;欢迎新老客户前来洽谈!订购流程:电话询单议价→签订合同→打款订货→安排发货→物流跟踪→货物送达→客户验收(7天产品质量异议期,15天产品数量异议期)→货物验收确认服务宗旨:竭诚提供 产品,售后服务客户满意 。我公司产品出厂前均由质检部检验合格方可出货,质量有保证特别说明:1,产品价格会受到季节性波动影响,具体价格请客户来电核实2,产品都是完整包装,需拆分少量时价格会稍微提高3,大货急需的客户还请提前来电,我公司提前给您备货4,收货后请仔细确认完整性无损再签收,按该产品执行标准验收,如有产品不符,我们包退包换
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  • GASTEC快速气体检测管无论何时由于不用分析仪器和化学药剂,省略了测量前的准备工作,无论何时都可以进行测定。无论何地极为小巧便于携带,只要有微量的空气就可以进行测定,最适合于现场测定。无论何人测定的操作非常简单,无论专业人士或非专业人士。多种气体GASTEC快速气体检测管可以检测多达300余种气体。检测快速测定的结果几分钟就可得到,可以立即转入下一步操作。过程安全日本GASTEC快速气体检测管不用电源,热源,不产生火花,即使有易燃易爆的气体存在,也可以确保操作安全。选型指南型号被测物质分子式可检测范围 ppm181苯胺C6H5NH21.25-60182吡啶C5H5N0.2-35183N,N- 二甲基甲酰胺HCON(CH3)20.8-90184N,N- 二甲基乙酰胺CH3CON(CH3)21.5-240185肼N2H40.05-2.0
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  • MKC-710S豪华型库仑法卡尔费休水分仪Coulometer Karl Fischer Titration 卡尔费休库仑法微量水分测定仪主要用于测定石油、化工、轻工、电力、医药、农药、环保、地质、食品等行业产品中的水分含量,其工作原理如下:当碘氧化二氧化硫时,会吸收水分,卡尔费休试剂(含碘、无水吡啶、二氧化硫、无水甲醇的混合液)再与水反应,反应终点用电极法判定。 所用的卡尔费休试剂溶液是由一定浓度的单质碘和充有二氧化硫的无水吡啶、无水甲醇等试剂混合而成,通过电解在阳极上形成碘,碘又与水反应生成氢碘酸,直至水全部反应完毕为止。反应终点用一铂电极来检测指示。MKC-710S豪华型库仑法卡尔费休水分仪 主要特点:1. 采用大型8.4英寸彩色液晶触摸屏,操作控制。2. 触摸屏透过无线蓝牙操作,更加安全且降低危险性。3. 触摸屏MCU-710连接蓄电池后,实现携带操控。4. 用户权限设定功能,防止错误设置,管控方便。5. 测量过程中实时显示滴定曲线、水分含量和参数。6. 独创2.6mgH2O/min的电解速度,缩短测量时间。7. 测量结果可存储在U盘,可生成PDF实验报告。8. 连接卡氏炉ADP-611,自动判断最适合的加热温度。MKC-710S豪华型库仑法卡尔费休水分仪 技术参数: 名称和型号: 卡尔费休水分测定仪MKC-710S。仪器组成: MCU-710S+MKC-710+溶剂交换单元(选购)。测量方法: 卡尔费休库仑滴定法。测量范围: 水分含量: 1μg~300mgH2O(~1000mg),溴值溴指数含量。测定池: 隔膜式测量池或无隔膜式测量池。精确度: 相对标准差: 小于0.3%(n=10),依据标准测量方法和标准物质。显示分辨率: 0.1μg。控制方法: 定电流脉冲时间控制。终点检测: 双铂检测电极交流极化法。终点判定方法: 漂移稳定判定,或设定测量时间。试剂需求量: 阳极液: 100mL(最多150mL),阴极液: 5mL。测量方法: 120组测量方法。输入设置: 触摸屏输入。显示: 8.4英寸彩色液晶屏,中/英/日/韩/俄/西/德/法八种语文,一个通道显示。计算: 浓度计算, 统计计算。数据储存: 500组样品结果。GLP认证: 登记操作者/使用群组管理 ,试剂管理,性能检查,时间管理。外部输出: RS-232C(打印机/天平/数据软件/卡氏炉),USB(U盘/热敏打印机/A4打印机/键盘/条码机/脚踏开关/USB集线器)。扩充功能: 水分蒸发器ADP-611或多样品自动进样器CHK-501。使用环境: 温度: 5~35°C,相对湿度: 85%RH以下。电源: AC100~240V ±10%,50Hz/60Hz。耗电量: 主机: 约30瓦,打印机: 约7瓦。尺寸: 触摸屏: 225(W)×190(D)×42(H)mm,滴定单元: 141(W)×292(D)×244(H)mm,搅拌器: 107(W)×206(D)×340(H)mm。重量: 触摸屏: 约1.5公斤,滴定单元: 约3.0公斤,搅拌器: 约2.0公斤。
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