乌索酸苄酯

本法用甲醇-水为流动相，在C18反相柱上建立了陆英中具有乌索酸含量测定的高效液相色谱法，以95%乙醇为溶剂处理样品具有提取率高、色谱干扰小、物质分离效果好的优点，本法简便易行、快速准确，其最小检出限为0.2ug。不同浓度水平检测结果日间、日内相对误差小于4.0%。关键词：陆英草 乌索酸 高效液相色谱 含量测定Analysis of Ursolic Acid in Herba Sambuci Chinensis using HplcThe paper reported the determination of Ursolic Acid inHerba Sambuci Chinensis using Hplc,the separation was achieved by applying an Waters -ODS 150×4.6 mm (5um) column and methanol-water (90:10) as mobile phase at flow rate of 0.8 ml/min. the UV detector was set at 210nm External standard method was applied .The linear range was 150-2000ug/ml with the lower limit of detection of 0.2ug.It was found to be effielent and low interference to extract the samples with ether.陆英（Herba Sambuci Chinensis ）系为忍冬科接骨木属植物，生于山坡、路旁、溪边、荒野灌丛中。产于长江以南地区。 据报道[1]陆英草含氯原酸、α-香树脂素棕榈酸酯（α-amyin palmitate）、乌索酸、β-谷甾醇、豆甾醇、油菜甾醇、硝酸钾、黄酮、鞣质等。目前其它中药材乌索酸含量的测定多采用比色法及薄层扫描[2]以及衍生化法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测[3]，其操作繁琐，显色及前处理误差大，费事费力。本文采用高效液相色谱法用甲醇-水为流动相，检测波长210nm，在C18反相色谱柱上建立了其含量的测定方法，具有简便可行、准确、快速、物质分离效果好的优点，重现性好，适应范围广，利于对陆英草的准确、深入研究。实验部分一、 仪器设备及试剂Waters 600E Hplc系统，UV-2487 可变波长检测器 ，20ul定量环，M32数据处理工作站。乌索酸对照品：中国医学科学院药物研究所 95%乙醇（AR） 甲醇（AR） 水二、实验方法1、色谱条件 色谱柱:Waters -ODS 150×4.6 mm (5um)；流动相：甲醇-水 （90：10）； 流速：0.8 ml/minUV波长：210nm ；量程：0.005 AUFS ；温度：25℃数据处理：峰面积外标定量。2、样品处理 （1）将原料（樟树医药公司）的叶粉碎过筛并恒重。（2）称取样品10克，置索氏提取器中，加95%乙醇回流提取8小时，提取液浓缩定容于100毫升的容量瓶中，取上清液约5毫升过针式过滤器过滤，取滤液待测。3、标准曲线的确定分别吸取配好的5.0mg/ml乌索酸标准液0.4、0.8、1.6、2.8、3.6ml置于10ml容量瓶中，用甲醇稀释成 0.2、0.4、0.8、1.4、1.8mg/ml系列标准溶液，在选定的色谱条件下，重复进3次每次20ul,以标准品峰面积与浓度关系得出回归方程：Y=3.35 E+005X+8.74E+003 R=0.99994、样品测定 将预处理好的待测样品液进样20 ul 检测，通过软件操作的得出浓度值。三、结果1、乌索酸对照品与陆英样品的色谱图1 图1 图22、方法重现性 用两个浓度水平进行连续和间隔时间及连续3天测定，考察方法重现性。结果：其最大相对标准偏差小于4.0%。2、加标回收率 吸取5.0mg/ml乌索酸标准液 0.8、1.6、3.6各三份，分别加入原料样品10克，按前法操作，测定结果，计算回收率结果为99.9%-100.8%，平均100.4%，RSD为1.0%。讨论1、迷迭香中的乌索酸是非极性五环三萜类酸，在C18反相柱上有较大的保留值，以甲醇和水二元体系作为流动相，甲醇浓度与极性相近共存物质的分离及峰形有显著影响，本法选定比例是考虑实际样品组分分离确定的，对于其它品种样品可作适当的调整。2、检测波长 我们进行了波长扫描，乌索酸在205nm处有最大吸收峰，本法采用210nm，恒流比流动相洗脱对检测无影响。3、本法检测出陆英草中平均含0.28%的乌索酸。4、本法简便、易行，准确快速。

科罗索酸产品名称： 科罗索酸 产品类别： 主打产品 产品用途： 用于减肥原料及治疗糖尿病 点击次数： 1249 发布时间： 2010-03-02 产品介绍 产品名称：科罗索酸别 名：2α-羟基熊果酸（2-alpha- hydroxyursolic acid）商品名称：植物胰岛素.提取物名：巴拉巴提取物、大花紫薇提取物 规格： 科罗索酸1% 科罗索酸2% 科罗索酸10% 科罗索酸20%-98% 科罗索酸标准品CAS 号：4547-24-4分子式及分子量：C30H48O4 结 构式： 来 源：大花紫薇（俗称巴拿巴，盛产于菲律宾群岛）的提取物。 科罗索酸（corosolic acid），又名2α-羟基熊果酸，是存在于大叶紫薇中的一种三萜化合物。近年来研究发现其具有降血糖、减肥、抗肿瘤、抗炎、抗病毒和抗心血管疾病作用，尤其是其较好的降血糖活性，具有类似胰岛素的生理作用，被称为“植物胰岛素”，受到人们广泛关注，目前在国内外已被开发出多种保健品。为更好地开发利用科罗索酸，下面就科罗索酸降血糖活性进行相关介绍。 1 科罗索酸的理化性质科罗索酸为白色无定型粉末（甲醇），可溶于石油醚、苯、氯仿、吡啶等有机溶剂，不溶于水，可溶于热乙醇、甲醇。在无水条件下，与强酸（硫酸、磷酸、高氯酸）、中强酸（三氯乙酸）或Lewis氏酸（氯化锌、三氯化铝、三氯化锑）作用，会出现颜色反应或萤光。科罗索酸属α-香树脂醇型或乌斯烷型五环三萜类化合物，其基本骨架为多氢蒎的五环母核。科罗索酸在植物体内可游离存在，也可以皂甙的形式存在。在植物体内，其常常与其同分异构体山楂酸（2α-羟基齐墩果酸）共同存在，结构和化学性质相似，分离较难。 2 降血糖作用的研究科罗索酸降血糖作用的研究源于对菲律宾、马来西亚等东南亚国家传统降血糖保健饮料原料大叶紫薇叶的研究。1940年，Garcia采用以1～2g大叶紫薇干叶／kg体重的剂量喂养普通家兔，发现每24h家兔的血糖水平平均下降16～49mg／L。1956年，Garcia又采用大叶紫薇叶提取物进行临床实验，发现其具有降低糖尿病病人血糖的效果。1993年，Murakami等从大叶紫薇的叶中分离出2种三萜酸科罗索酸和山楂酸，发现科罗索酸具有降血糖的效果。目前，对科罗索酸降血糖的作用，已从体外细胞实验、体内动物实验和临床实验等方面进行了系统的研究。 在体外实验中，1993年，Murakami等以肿瘤细胞进行体外培养，发现大叶紫薇提取物可刺激细胞膜的葡萄糖运输通道，增强细胞对葡萄糖的利用，进而降低血糖含量，此作用与胰岛素降糖作用机理相似。体内动物实验中，1999年，Hamamoto等制备了一种含1％（w／w）科罗索酸的大叶紫薇提取物胶囊，将其喂养小鼠，喂养后90min，小鼠的血糖水平比对照组明显下降。此外，在兔子体内也进行了科罗索酸降糖作用实验。对禁食24h正常的兔子喂食科罗索酸，考察喂食一段时间后血糖含量，结果表明，大剂量服用科罗索酸引起的血糖降低与服用两个单位的胰岛素相似。大剂量服用科罗索酸可以带来57mg／ml的血糖降低。正常兔子口服科罗索酸会带来16～49mg／ml的血糖降低。2个多小时后再次给药会使血糖保持在低水平上，甚至略微有所下降，此过程会保持5个多小时。大剂量服用克罗索酸会带来40～58mg/ml的血糖降低。血糖降低的峰值期出现在服药后2～4h，6～10h后血糖恢复到正常水平。血糖下降明显和科罗索酸摄入量有关。临床实验中，1999年Ikeda等采用含大叶紫薇提取物的胶囊对糖尿病病人进行临床实验，发现其具有治疗糖尿病的作用。William等将含1％（w／w）科罗索酸的大叶紫薇甲醇提取物制备为软胶囊和硬胶囊，对56名II型糖尿病人进行了临床观察，结果表明，每人每天供给剂量32mg和48mg的两组，两周后，他们的血糖水平有明显下降，服用软胶囊组的病人，其血糖水平平均下降30％，服用硬胶囊组的病人，其血糖水平平均下降20％，表明两种胶囊都具有降血糖的效果，且软胶囊的降糖效果优于硬胶囊。 科罗索酸还有减肥作用，临床研究发现服用该药后能够调节体内胰岛素和血糖含量，具有明显的的减肥趋势（月平均减重0.908-1.816Kg），该过程比较缓且无需节食。 　　 目前该天然产物已在美国作为营养补充剂上市，同时进行治疗糖尿病的三期临床试验，近期将通过FDA认证。其用于治疗糖尿病的作用效果与注射胰岛素相比较，具有口服效果显著、毒副作用小、使用方便等优点，作用效果与注射胰岛素相当。 应用展望： 科罗索酸作为防治肥胖症和II型糖尿病植物新药和功能性天然保健食品医药原料，目前已经成为市场的热门产品，产品供不应求。但目前在提取、制备上还存在一定的问题，随着研究的不断深入，该产品将具有非常广阔的市场前景。

昨天领导给一个苹果浓缩汁样品，要求检测其中的盐酸或盐酸残留物浓度，哪 位有方法，给介绍一下，拜托拜托