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水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法（superclean al-n）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，hplc 法作为分析方法，检测水产品中孔雀石绿含量。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物孔雀石绿(cas:569-64-2)三、应用范围本方法适用于鲜活水产品中孔雀石绿的检测的 hplc 检测及确证。四、参考标准《gb/t 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》五、实验材料nuanalytical superclean alumina-n 固相萃取柱 1000mg/3ml。六、实验方法1、 样品待测溶液制备准确称取鱼肉样品 5.0 g 于 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，超声波振荡提取 5 min，涡旋 1 min，4000r/min 离心 5 min，上清液转移至 50 ml 离心管中,残渣按照上述步骤重复提取一次；合并两次提取液，用乙腈定容至 25 ml。2、活化依次用 5 ml 乙腈活化3、上样和洗脱在中性氧化铝固相萃取柱上加入 5 ml 待净化样品，收集流出液，然后用 4 ml 乙腈洗脱，合并收集流出液。4、重新溶解流出液 45 ℃氮吹至近干，1 ml 乙腈定容，过 0.45 μm 滤膜，，供高效液相色谱测定。5、hplc 条件色谱柱：superlu c18 (250×4.6mm, 5μm) 检测器：uv-vis@618 nm流动相：a-乙腈 b-0.05 mol/l 乙酸铵缓冲溶液流速：1.2 ml/min 进样体积: 50 μl洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina/%b/%0.060403.0060403.10802010.00802010.10604013.006040七、实验结果1、0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果表 1 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果 名称123平均回收率（%）rsd（%）孔雀石绿91.091.887.290.02.732、添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图

雀巢公司就巴氏高钙牛奶细菌含量超标一事通过中国经济网做出说明，表示被抽检产品的问题源于零售贮存不当，与奶源和加工过程无关。被抽检的该款产品在香港生产并专供香港市场，目前雀巢在中国内地尚不生产和销售巴氏液体奶。在此之前，雀巢产品曾多次被曝不合格，有媒体曾评论，我们需要的不是一纸息事宁人的“安民告示”，而是请相关专家和权威部门拿出“以事实为依据，以科学为准绳”的调查结论。唯有本着以人为本的理念，筑牢食品安全防火墙，才能真正让公众放心安心。 　　雀巢回应高钙奶细菌超标：因零售贮存不当 　　近日，雀巢公司就巴氏高钙牛奶细菌含量超标一事通过中国经济网做出说明，表示被抽检产品的问题源于零售贮存不当，与奶源和加工过程无关。被抽检的该款产品在香港生产并专供香港市场，目前雀巢在中国内地尚不生产和销售巴氏液体奶。 　　雀巢公司有关负责人在接受中国经济网采访时表示，在收到香港食物环境卫生署(食环署)的报告之后，雀巢公司立即联络食环署了解情况。食环署回复并确认："除了此次所涉及的一个样品之外，食环署对从生产商和零售商分别抽检的另外2个同样产品进行了检测，结果全部合格。" 被抽检产品的问题源于零售贮存不当。 　　雀巢方面表示，公司的生产记录和随后由独立的第三方实验室对同一批次产品的检测亦证实该产品完全符合当地的法规，消费者完全可以放心食用。针对中国经济网记者关于"产品会在淘宝网销售吗"这一问题，雀巢方面表示在淘宝网销售的可能性不大，因产品的保质期只有10天，储存、配送都需要保持在0-4°C。 　　雀巢称细菌奶是个例 食品安全容许多少个例存在 　　据经济之声报道，香港食物安全中心出具的报告显示，雀巢脱脂高钙牛奶(236ml装)检出蜡样芽孢杆菌超标130倍，饮用后可能导致呕吐、腹泻等食物中毒症状。雀巢表示，这个骇人听闻的“130倍”奶只是个例，但市场认为，食品安全问题不容个例的存在。 　　雀巢脱脂高钙牛奶被香港检测出细菌超标130倍，这让雀巢一直以来的宣传语“优质食品，美好生活”变得有些讽刺。雀巢中国公司公关部有关负责人却理直气壮地表示，这只是一个个例，16800个食物样本中发现了40个不合格样本，不合格样本所占比例约为2.3‰，只是小概率事件而已。 　　雀巢中国公关部：我们也立刻跟香港食物环境卫生署进行了了解情况，食品卫生属调查后回复并且确认说，除了这个所涉及的样品之外，他对生产商和零售商分别抽取了两个同样的产品进行检验，结果全部是合格的。另外我们的生产记录和随后由第三方独立的实验室对这同一批次产品进行检测，也证明产品是符合当地法规的。 　　在跟记者沟通过程中，雀巢中国丝毫没有提及是否在寻找原因以及如何解决出现的问题，只强调另外两个被检验产品是合格的。而根据乳业专家分析，芽孢杆菌含量超标只有两种可能：第一，奶源受到了污染 第二，二次加工时受到了污染。照此说法，雀巢的“细菌奶”便不能单纯被视为个案了。其实雀巢食品出现问题并不是第一次，国泰君安食品饮料分析师胡春霞认为，这些年来食品安全问题总是处在风口浪尖，单个公司的个案很有可能波及整个行业。 　　胡春霞：不管具体情况怎么样，只要出这种负面消息，肯定会受影响。就是不仅仅是对公司了，可能对整个行业都有些负面影响，但是这个东西的形式恢复就要看看这个应急处理的状况。 　　雀巢还表示，在香港查出的这一款牛奶产品并没有在大陆销售，但是内地有些消费者在三聚氰胺事件之后，会选择从香港代购奶制品，目前这款“细菌奶”在淘宝也有售。中国消法研究会常务理事武高汉认为，内地市场在面对食品安全问题的排查和处理方面，应该有所改进，不能再像以前一个简单下架了事，或者随着时间流逝而淡忘。 　　武高汉：经营者应当高度重视这个问题，积极面对这个问题，应当举一反三，对自己的其他产品进行自查，并且把自查的结果告诉广大消费者。 　　毫无疑问，现在已经不是盲目崇拜洋品牌的年代，当某个品牌的产品在其它国家或地区出现质量问题时，内地监管机构似乎也应当加强对相应品牌产品的监测检测，把结果及时告知消费者，有必要一提的是，截止记者发稿时止，我们还没有看到国内相关监管机构有明确表态。 　　雀巢食品遭尴尬并非首次 　　早在2005年5月25日，浙江省工商局公布了该省市场儿童食品质量抽检报告，其中雀巢奶粉赫然被列入碘超标食品目录。雀巢当时表态：调查后再公布详细情况。 　　同年，据《海峡都市报》报道西安市一名王女士日前在开封食用才4天的雀巢“力多精”奶粉中发现了一条长约1 厘米正在蠕动的黑虫。之后西安市卫生、工商部门已对该产品做出消费警示。雀巢召回陕西省内的同批次产品，并在全国范围内进行排查，同批次的“力多精”奶粉都被召回。 　　2006年3月，郑州工商局公布：雀巢美极鸡粉抽检不合格。 　　2009年7月，雀巢奶粉钙及磷含量过低被警告，当时美国食品及药物管理局发信警告雀巢公司，指公司一款婴儿奶粉的钙及磷含量低于法例规定。当时雀巢发表声明，公司自行进行的测试显示奶粉的钙及磷含量均达法例要求。 　　2010年10月5日，《维权万里行》周刊报道，北京丰台区赵先生购买了雀巢咖啡，拆开一包准备要泡的时候，发现袋子里竟然有活虫，虫卵一堆。雀巢公司道歉并作出了赔偿。 　　如此看来，在当下国内乳企普遍被认为“不靠谱”的情况下，披着洋货外衣的雀巢似乎也并非十分“靠谱”。 　　雀巢召回“玻璃碴”咖啡 不涉及中国市场 　　由于瓶装雀巢咖啡可能混有玻璃碴，雀巢公司开始召回5款产品。令中国消费者稍感安心的是，问题产品中国没有销售。 　　雀巢法国公司称，该公司最近发现一小部分的瓶装雀巢咖啡内混有玻璃碴，可能是装咖啡的一些玻璃瓶在运输过程中出现破损，导致产品不再洁净。公司因此决定召回3款瓶装速溶咖啡产品。雀巢香港也宣布召回5种瓶装100克的咖啡产品。 　　雀巢中国有关负责人何彤对记者表示，内地没有进口和销售过这类产品。不过其承认有少量由欧洲进口至香港，为安全起见，公司主动回收有关产品。 　　记者同时在淘宝网上发现，雀巢此次召回的5款产品中的两款espresso、cap colombie线上有售，价格从80元到133元。淘宝网有关负责人表示，刚获得召回消息，相关商品已开始下架。 　　美对多家食品企业发警告 雀巢等被指标签不规范 　　美国食品与药物管理局(FDA)对雀巢旗下的嘉宝(Gerber)两款产品发出了警告，嘉宝是雀巢在美国生产婴幼儿食品的一个品牌。其中，嘉宝一款泡芙被指标签不对，原因是包装上声称有未获当局授权的营养成分，写着“是婴儿和学起步儿童铁、锌和维生素E的好来源”。 　　此外，嘉宝一款胡萝卜产品也被指标签有问题，因为它写有“就像新鲜的一样健康”，以及是维生素A的上好来源、“不添加糖”这样的字眼。由于没有相应标准，美国2岁以下儿童食用的产品是不能这样声称的。 　　另外，雀巢的两款Dreyer's雪糕也被FDA警告。这些雪糕包装上写的是“0克反式脂肪”，看上去好像比较健康，不过细看又分别称有多达10克、20克饱和脂肪，对此Dreyer's缺乏更详细的相关说明。 　　雀巢矿泉水质量不合格 　　德国消费者权益保护组织Foodwatch调查发现，该国1/8的矿泉水中铀元素含量超标，其中包括著名品牌“雀巢”。 　　近日，“雀巢中国”给本报发来声明，对此予以否认。“根据目前人类的知识水平，铀元素含量在2微克/升的水是安全的。”Foodwatch的负责人伯德表示，铀元素含量过高的水对人体的危害是不可避免的。由于铀是一种放射性元素，其化学特性对人类、尤其是孩子的肾脏损害极大。 　　进口食品化妆品593批次不合格 雀巢芬达等上榜 　　今年1月和2月，共有593批次的不合格进口食品、化妆品被挡在了国门外，包括美国宝洁公司的香辣沙拉酱味等两种“品客”薯片检出溴酸钾超标 东莞雀巢有限公司从越南进口的15个批次的咖啡豆，均检出咖啡果小蠹(死虫) 上海逍龙信息贸易有限公司从日本进口的芬达提子味碳酸饮料，检出苯甲酸超标。 　　此外，来自新西兰的“仙奇异”牌百花蜂蜜细菌超标 爱芬食品(北京)有限公司从新西兰进口的50多吨脱脂奶粉阪崎肠杆菌超标 来自意大利的“爱乐士”千层酥、泰国的“东园”咸味花生检出过氧化值超标 来自挪威的烟熏大西洋(14.20,-0.40,-2.74%)鲑鱼检出副溶血性弧菌呈阳性。 　　两款雀巢鸡粉不合格 　　河南郑州市工商局对外公布，雀巢美极鸡粉、味好美鸡粉抽检不合格。据介绍，雀巢两款鸡粉是因为“总氮”含量不符合标准被通报为不合格的。 　　据工商局有关负责人介绍，对本次抽检出的不合格商品，工商部门已经进行了暂扣、下架、封存，对销售不合格商品的经营者将依法进行处罚。 　　雀巢别急着澄清 　　我们需要的不是一纸息事宁人的“安民告示”，而是请相关专家和权威部门拿出“以事实为依据，以科学为准绳”的调查结论。唯有本着以人为本的理念，筑牢食品安全防火墙，才能真正让公众放心安心。

“电力系统是世界上最庞大，最复杂的人造系统，甚至超过航空航天。”在国家电网仿真中心交直流电力系统数模混合仿真实验室，很容易体会到中国电科院总工程师汤涌这个说法。 　　在数百平方米的大厅里，2米多的黑色大型机柜排排矗立，里面的无数电子电路板加上一个大型计算机程序，就能模拟出真实的电网运行。在计算机终端屏幕上，显示着一张完整的全国电网地图。需要了解什么条件下的电网状况，在计算机上设置参数即可见，而物理的电子电路板能帮助计算机提高数字模拟准确度。看起来像插拔积木一般操作电路板，可能是在设置一个从四川到上海的完整电力系统。 　　这是世界上最先进的第三代电力模拟系统。楼下的第一代动态模拟系统实验室则布满了小型发电机、变压器、线路、电动机、冰柜、大大小小的灯泡等，是一个更为直观的微缩电力系统。 　　“航空航天系统难在精密，电力系统难在规模大、范围广、元件多，而且不能现场试验。”汤涌告诉记者，仿真试验研究对电力系统来说尤为重要。目前特高压电网的方案，都要在这个仿真中心反复试验，以论证安全可靠性。 　　当年论证三峡工程的输变电方案，为了多种试验方法相互验证，汤涌和同事们专程去俄罗斯做了三个月的试验。 　　这个投资2亿人民币建设的电力系统仿真中心与三个特高压试验基地、计量中心和国家风电研究检测中心一起，构成了大电网试验研究的物理基础。“我们国家的资源分布和需求决定了要发展特高压。”中国电科院电工研究所副所长来小康说，特高压不是一个技术和安全问题，而是经济需要远距离传输。 　　现在特高压技术让国家电网在国际上的声音变大了。“由于我们地大网大，所以这方面的研究比较强。”来小康坦承，“如果没有特高压，没有大电网，有可能我们什么都不如人家。” 　　曾深入研究特高压的美俄等国均放弃了建设，而中国的1000千伏交流示范工程已在争议中投运一年半。凭借国家电网公司特高压相关技术装备和试验基地，中国电科院开始争夺国际话语权。中国的特高压交流标准电压被国际电工委员会、国际大电网组织推荐为国际标准电压。国际电工委员会还成立了高压直流输电新技术委员会，并将秘书处设在中国，由国网公司承担相关工作。 　　事实上，中国电科院早在1996年就开始做特高压的论证，甚至20年前就开始涉及这一概念。“专家觉得一个问题有研究价值，就会推动上面立项。” 　　如今被国网人频繁提及的可控串补装置，就是名誉院长周孝信90年代看到的方向，并推动了研究。“首先是在院里自己立项，用一些基金先做起来，几年以后有了一定基础，觉得能做，就申请国家项目，像串补就是973项目。”等继续研究到了可以工程实施的阶段，国家电网公司就要介入支持。这时资金需求大，国网还要掂量上不上，找内外很多专家一起论证。汤涌告诉记者，一种技术从初期跟进到实验室再到现场应用，往往要十几年之久，院里重大的科技示范项目无不是十年磨一剑。 　　中国电科院成为世界第四个掌握这一技术的企业，该产品在国内市场占有率达50%以上，并出口海外。 　　汤涌领导的电力系统研究所还有支撑电网运行调度，解决疑难杂症的任务。从国家电网发展规划的制定开始，他们就要参与规划方案评估，考虑预想事故对规划方案的影响，运行现场出现异常，马上赶去找原因、提措施。此外，集中封闭搞项目会战也是常事儿。“我们相当于专家门诊，地方上自己看不好的就送到我们这来。” 　　在高压所高级工程师李同生的回忆里，类似的技术服务是电科院建立初期的首要工作，主要为解决生产运行中的实际问题。在输电线路频繁发生事故的年代，现场调查和措施改进是他们最重要的日常工作。 　　但后来，科研和技术服务的比例从“三七开”变成了“七三开”。第一个330千伏的刘家峡输变电工程，反复论证实验、更改方案的三峡输变电工程，正在建设的特高压电网，后面都是电科院在做技术理论支撑。 　　但此前多年，无论技术服务还是科学理论研究，都与电科院自身产业关系不大。汤涌记得，中国电科院的主要风格一直潜心做科研，直到2000年的转制大会之后，科研开始加速面向市场，电科院旗下的科技公司逐渐背上盈利任务。 　　但南瑞的机电自动化保护范围较专，主打一种核心产品，中国电科院的综合科研技术仍是国内第一。在企业的带动下，其技术研究和成果应用更加一体化，对产业需求的预测也更有的放矢。 　　电科院的6000多名员工里，科研和产业的比例为1:2，去年的营收是34亿。不过若算人均值，还是“南瑞效益更好”。 　　中国电科院承担着国家电网公司研发中心的功能，有做前瞻性研究，引领行业的作用，但来小康坦言：“当然我们原来的工作基础和产业结合还不是那么紧密，不一定做得很好，但我们在往这个方向上努力。原来研究院以技术支撑为主要工作，现在向引领作用发展。” 　　2006年，新能源研究所和电工与新材料研究所相继成立，均指向前瞻性研究。 　　新能源研究所成立时只有5个人，就将研究方向定为风电并网分析、风电机组检测、风能资源评价和风电功率预测。而那时外界还很少有人了解风电产业这些需求。如今已有90多人的新能源所，每天只有十几个人坐在工位上，大部分跑在各种现场。其研究也已初具规模，成为国内唯一具有国际互认可资质的风电检测机构。 　　尝试对不可预知的风电进行功率预测，也是新能源所的工作内容。“我们拿以前的历史数据，加上数据天气预报，来预测明天的发电情况，能滚动预测未来24到48小时。”新能源所一位专家说，现在的准确率基本达到国际水平，已有7个网省电力调度中心投运了这套系统。不过汤涌认为，这些数据还是测算出来的：“看系统精准度，我们得说5年以后论英雄。” 　　为了在世博上展示电网对风、光等可再生能源的调度能力，新能源所为国家电网馆做了风光储调度系统，智能电网、储能电站的控制系统等。有一段时间，他们每天工作到凌晨4点，但很多人至今还没有进过世博园。 　　储能是来小康主管的工作内容之一。新能源和大电网催生了这一新的市场空间，他称这可能是“改变电网发展方式的革命性技术”，而中国也许会走在世界前列。他认同科技部一位副部长的论断：“中国的科研实力和国情相对应，在第三世界国家的前列，但我们电力是再往前一点。” 　　中国电科院区内有个电动汽车充电站，也是来小康辖下的试验田。“我们充电技术没有拖电动汽车的后腿，时间表是由汽车制造业确定的。”他担心的是，各方一哄而上建充电站，不考虑对电网的影响，有一天会重蹈风电的覆辙。 　　除了研究这些已为人熟知的东西，来小康还是超导电力研究所所长。“超导材料会引发整个电力系统的革命，但这是30年后的技术，我们也在关注了，这就是科技引领作用。” 　　这样的作用，让人想起美国劳伦斯伯克利国家实验室。这个创建于1931年的实验室，已诞生了10个诺贝尔奖得主。