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现做东莨菪内酯含量的检测,标样的液谱条件参照相关文献是:水(0.1%甲酸)90:乙腈(0.1%甲酸)10,345nm,35度,C18柱,0.3ml/min。可现在参照此条件,或者做些改动,出峰均不理想,请教哪位大人做过的,给点指导。而且,这药是不容易溶于水的,为啥流动相水比例设的这么高呢?请指教。[em0808]
【作者】 郑清瑗; 龚奥娣;【机构】 广州市药品检验所; 广东省医药进出口公司 广州510160; 广州510080;【摘要】 目的 :建立枸杞子中东莨菪内酯的含量测定方法 ,为枸杞子质量控制提供新的检验方法。方法 :采用HPLC荧光测定法。色谱条件DiamonsilC18柱 ;以乙腈 0 1%磷酸 ( 2 5∶75 )为流动相 ;荧光检测波长为λex =340nm、λem =4 30nm ;流速 1ml/min ;柱温 4 0℃。结果 :在 0 0 4 8~ 2 88μg/ml之间呈良好的线性关系 ,回归方程为Y =4 32 385 7 1X + 2 0 388 5 ,r =0 99996。加样回收率为 10 0 0 2 % ,RSD =3 4 0 %。结论 :本方法结果准确灵敏 ,重现性好 ,可用于枸杞子商品药材及其制剂的质量控制 更多还原【关键词】 HPLC法; 含量测定; 东莨菪内酯; 枸杞子;
【作者中文名】胡奇志; 罗兴平;【作者英文名】HU Qi-zhi1 LUO Xing-ping2(1Guiyang college of TCM; Guiyang 550002; China; 2Northwest Minority University; Lanzhou 730030; China);【作者单位】贵阳中医学院; 西北民族大学 贵阳;【摘要】目的:测定华佗止痛擦剂中氢溴酸东莨菪碱的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-水(40∶60,水中含0.02mol/L醋酸钠、0.02%三乙胺、用冰醋酸调pH至6.0)为流动相,流速:1.0ml/min;检测波长210nm。结果:氢溴酸东莨菪碱在0.5-2.5μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为97.80%,RSD=1.59%。结论:该法可用于华佗止痛擦剂中氢溴酸东莨菪碱的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061432_381902_2379123_3.jpg