酮基保太松

液相色谱-串联质谱法检测牛奶和奶粉中保泰松残留量方法的研究摘 要 建立一种测定牛奶和奶粉中保泰松残留的液相色谱-串联质谱法测定方法。用乙醇、氨水提取，乙醚、石油醚分离脂肪，酸化四氢呋喃-正己烷萃取，流动相定容、外标法定量。回收率86.0％～96.1％，室内四个水平相对标准偏差均在10.63%以内，重复性相对标准偏差（RSDr）在3.34%～3.99%之间，再现性相对标准偏差（RSDR）在6.96%～10.34%之间。在0.03 ng～6 ng范围内均呈线性关系，检出限（LOD）为1.0 μg/kg。 方法准确、简便，可以应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的测定。保泰松（Phenylbutazone），又名苯丁唑啉、4-丁基-1，2-二苯基-3，5-吡咯烷二酮、布他酮、布他唑立丁、布泰其安。化学名称：3，5-Pyrazolidinedione，苯基丁氮酮，为吡唑酮类衍生物。RTECS编号：UQ8225000，CAS登记号：50-33-9。分子式：C19H20N2O2，分子量308．41。白色或类白色结晶性粉末，易溶于丙酮；氯仿或苯，溶于乙醇或乙醚，几乎不溶于水，溶于氢氧化钠溶液。无臭，味略苦。具有解热镇痛、抗炎及抗风湿作用，主要用于治疗风湿性，类风湿性关节炎及痛风。由于抗炎抗风湿作用强，曾广泛用于人类的治疗。但代谢产物(Oxyphenbutazone)有不良反应，引起肝炎、中毒甚至致死等。在兽药和饲料添加剂中使用，不可避免地造成动物产品中该药物的残留。因此，建立一种与世界发达国家同一水平的牛奶和奶粉中保泰松残留检测方法，对提高我国食品安全与卫生质量、保护国民的健康、促进动物产品出口是十分必要的。目前检验方法主要有HPLC法、气相色谱法、紫外法毛细管电泳法和电化学检测方法。文献报道的测定保泰松分析方法多应用于药品中和畜禽中，未检索到可应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的资料。本文主要参考AOAC建立的分析方法，重新优化了提取体系和测定条件，建立了碱性去除脂肪、酸性条件下提取牛奶和奶粉中的保泰松、液相色谱-串联质谱法检测、外标方法定量测定保泰松的新方法。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器美国应用生物系统公司AB 3200 Q TRAP液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾离子源），天平（感量0.01 g，0.000 1 g），漩涡混合器，氮气浓缩仪，10 mL具塞聚丙烯离心管，离心机（2600 g），超声波清洗仪，振荡器。1.1.2 试剂除另有说明外，所用试剂均为AR级。水：GB/T 6682，一级。甲醇，乙醇，乙醚，石油醚，乙酸乙酯，盐酸，甲酸铵。氨水，CP。四氢呋喃，正己烷，乙腈，HPLC级。二硫苏糖醇（dithiothreitol。CAS：3483-12-3）：C4H10O2S2，纯度≥99%。N，N-二甲基甲酰胺（CAS：68-12-2，含量99.5%）。稳定液：0.25 mg/mL二硫苏糖醇-乙酸乙酯溶液（125mg二硫苏糖醇（DL-dithiothreitol）溶于乙酸乙脂并定容至500ml）。0.05 mol/L醋酸铵（1.95g醋酸铵溶于500ml水中，过0.2μm的水相滤膜。使用前过滤）。保泰松标准储备溶液：称取适量保泰松标准物质（CAS：50-33-9，纯度≥95%），用80 mL甲醇溶解，加入5mL稳定液，用甲醇定容于100 mL容量瓶中。同时，根据不同测定需要，稀释适当浓度的保泰松标准应用溶液。1.2 仪器工作条件2.1 试验方法2.1.1 样品分析牛奶：称取1 g试样，精确至0.01 g，置于10 mL具塞聚丙烯离心管中，加入1.0 mL乙醇混匀；加入0.1 mL氨水，混匀；加入2.5 mL乙醚，于漩涡混合器混匀20 s，静置5 min；加入2.5 mL石油醚，于漩涡混合器混匀20 s，静置5 min。小心吸弃上清液

印度一年約有三百至三百三十天是陽光普照的日子，太陽能幾乎無虞缺乏，ZF在多年前就補助鄉村貧戶使用太陽能鍋，免除婦女撿拾柴火的辛苦或燒煤的污染，最近又考慮將補貼貧戶購買燈用煤油的經費，換購太陽能燈使用，不但可免除煤油污染，也省下建設電力輸送系統的大筆費用。印度主管非傳統能源事務部自多年前開始，即大力推廣使用太陽能鍋，鼓勵本土廠商研發生產，同時也補助鄉村貧戶購買，結果成效卓著。據非傳統能源事務部官員表示，印度目前約有四十家小規模的太陽能鍋製造商，總年產量約七萬五千個，預計市場需求量至少可達一千萬個太陽能鍋。據非傳統能源事務部推廣處官員古普塔表示，最受鄉村居民歡迎的太陽能鍋，是由非傳統能源事務部自行研發的，一種由單片太陽能反射板組成的箱型太陽能鍋，使用簡便，適合家庭使用。其次，另有一種可供大眾食堂使用的組合型太陽能鍋系統，可將太陽能熱引導到廚房不同的烹調器皿使用。古普塔說，供一家四至五口使用的家庭用太陽能鍋，ZF補助後的成本約一千盧比（約二十三美元，合新台幣七百元左右），使用年限可達十至二十年，每年可節省三至四桶十六公斤裝的液化石油氣。大型太陽能鍋則需要銜接多個引熱系統，補助後的成本約五萬盧比，但功能不輸一般食堂器皿，一樣具有炒、炸、蒸、煮的功能，一小時內可供應一千多人熱騰騰的飲食。古普塔說，大型太陽能鍋可以產生五百公斤的蒸汽，足以供應五百人兩頓的餐飲。鑑於近年地球溫室氣體排放和空氣污染問題愈趨嚴重，以及國際油價高漲壓力，印度非傳統能源事務部也開始認真考慮進一步的因應對策，計劃將原用來補貼鄉村貧戶購買燈用煤油的部分經費，改以購買太陽能燈後交給貧戶使用，一來可以達到減碳和降低空氣污染的目標，二來可以減少居民感染呼吸器官疾病的機率，更可以減輕ZF採購油源的負擔。印度石油需求，有百分之七十以上仰賴進口。據古普塔表示，印度這項計畫已在最近送交總理府能源協調委員會審議，將在與全國各省地方ZF磋商後定案。古普塔表示，長期以來，環保團體就呼籲ZF當局廢除煤油補貼政策，改採親環保的替代能源，此外，地方居民也普遍歡迎這項計畫，因煤油容易引發黑煙污染，並造成使用者感染呼吸道疾病。