氨基环己酮

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  • 环己酮及环己醇FID校正因子

    以下所述校正因子均为FID中物质相对正庚烷的相对校正因子! 查资料环己酮的FID校正因子为1.38,但是环己醇仅有TCD的校正因子,无FID的校正因子。 若按照有效碳数法计算,查资料羰基贡献为0,即环己酮校正因子按有效碳数法计算:7*98/(100*5)=1.37。请问下羟基的贡献是多少呢,环己醇FID校正因子是多少? 文献理论上看,羰基贡献为0,羟基贡献应大于零,也就是说环己醇的响应因子应比环己酮大,也就是环己醇的校正因子比环己酮小。 仪器实测环己酮校正因子1.20,环己醇1.11。 求帮助!

  • 求环己酮测定方法

    本人因要完成有机分析的作业,急需环己酮的测定方法,希望各位老师多多指点,分析方法不限,测出来就行!谢谢!学生拜叩!

  • 【分享】空气中环己酮的测定方法

    【分享】空气中环己酮的测定方法

    空气中环己酮的测定方法 ---------------------------------------------------------------------甲、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法见丙酮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法乙、糠醛比色法1 原理环己酮与糠醛在碱性溶液中缩合成黄色化合物,经硫酸脱水变成玫瑰红色,比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 注射器,100ml。2.3 具塞比色管,10ml。2.4 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:氢氧化钠溶液,40g/L。3.2 糠醛溶液,0.1%(V/V)。用新蒸馏的糠醛配制。3.3 硫酸,ρ18=1.834g/ml。3.4 标准溶液:于25ml量瓶中放入10ml吸收液,准确称量,加入2滴环己酮,再准确称量,两次称量之差即为环己酮的质量。加吸收液至刻度,计算1ml溶液中环己酮的含量,临用时用吸收液稀释成1ml=10微克环己酮的标准溶液。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min的速度,抽取0.2L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5ml样品溶液分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表62配制标准管。向标准管中各加入1.0ml糠醛溶液(3.2),摇匀,放入65℃水浴中,加热5min,取出冷却,放入冰水浴中,沿壁慢慢地加入3.0ml硫酸(3.3),冷却后,于波长560nm下比色。表62 环己酮标准管的配制以环已酮含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定 按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出环己酮的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中环己酮的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中环己酮的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为0.3微克/5ml。当环己酮含量为2、4、6、8、10微克/5ml时,其变异系数分别为5.9%、4.4%、5.9%、2.3%、0.82%。7.2 加入糠醛后水浴温度必须严格控制。7.3 加入硫酸前必须充分冷却,加入时也要边加边摇,不使温度太高。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201519_52395_1625938_3.jpg[/img]

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  • 直接注入法测试甲乙酮、丙酮、环己酮中的水分含量
    本实验通过容量法对酮和醛的水含量进行测试。样品为液体时,通常通过直接注入滴定池来测量样品。脱水甲醇一般用作滴定溶剂。然而,在酮和醛的测量中,由于它们与甲醇反应生成水,因此测量结果往往高于真实值(式(1))。R?CO + 2CH?OH → R?C(OCH?)? + H?O ???(1) 由于上述原因,酮和醛的水分测定应使用不含甲醇的卡尔费休试剂。市售的试剂具有特殊的酮和醛成分。本章介绍了一个在甲基乙基酮、丙酮和环己酮中加水至 1% 的水含量测定示例。这些样品通常用作油漆溶剂、粘合剂的原料和合成树脂。
  • 三乙基铝-乙酰基丙酮金属配合物-水配合体系引发对二氧环己酮 PDO 开环聚合的研究
    1 实验部分1. 1 试剂 对二氧环己酮, 自制, 纯度99. 8% 三乙基铝, 南京通联化学有限公司, 含量 95% M (A cA c) n和A lEt32M (A cA c) n2H2O 参照参考文献[10 ]方法制备.1. 2 PDO 的聚合 将干燥的聚合瓶反复加热, 抽真空, 通氮气3~ 4 次, 在高纯氮气的保护下, 用注射器依次加入纯化后的PDO 及计量的A lEt32M (A cA c) n2H2O 引发剂, 于设定温度的恒温油浴中聚合一定时间.1. 3 表征 用瑞士万通KFC2831 微量水分测定仪测定单体含水量. 将聚合产物在甲苯溶液中抽提48 h后, 在50 ℃下真空干燥至恒重, 通过称量干燥产物的质量确定单体的转化率, 重复实验验证单体转化率的最大误差小于±2%.……
  • GCMS法测定固定污染源废气中乙醛等22种含氧挥发性有机物
    福立仪器作为该标准T/ACEF 086-2023编制组成员从校正曲线线性相关性、检出限、精密度、正确度等多个方面参与了该标准的方法验证环节。福立仪器开展了标准中规定乙醛等22种含氧挥发性有机物,及含甲醛、丁烯醛、1,4-二氧六环、2-己酮、乙酸正丁酯、环戊酮、苯甲醚、环己酮在内的共计30种组分的检测验证,为含氧挥发性有机物检测提供精准数据参考。

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  • 全球首套酯化法环己酮工业装置运行平稳
    截至2月15日,中国石化具有自主知识产权、全球首套采用环己烯酯化加氢制环己酮成套新技术的工业化装置,在湖南石化建成投产两个月,运行平稳,产出合格环己醇、环己酮、环己烷、粗乙醇等,累计生产环己酮近2.6万吨,目前日产环己酮400吨左右。湖南石化年产60万吨己内酰胺产业链搬迁与升级转型项目新建酯化法环己酮装置,是该项目的核心装置之一,共有两条生产线,年产能均为20万吨,包含6个生产单元。2023年12月15日,酯化法环己酮装置A线一次开车成功。两个月来,湖南石化新区己内酰胺部和中石化石科院等单位加强协作,持续优化新装置生产运行,在稳定提高负荷上下功夫。图为湖南石化新区己内酰胺部酯化法环己酮装置
  • 日立球差电镜先进技术助力绿色化工成果登顶《Science》
    过氧化氢(H2O2)具有较合适的氧化能力,而且其反应产物为水,非常适合作为一种环境友好的选择性氧化剂应用于绿色化学合成尼龙单体环己酮肟。相比传统肟化工艺,上世纪八十年代E钛硅分子筛催化H2O2氨氧化制备环己酮肟法能够大幅度简化生产工艺,在得到高转化率和高选择性的同时,极大减少低价值副产物和废弃物的产生,使得整个生产过程更加绿色和经济。目前全球环己酮肟年生产量超过600万吨,70%以上都使用过氧化氢氨氧化法制备。尽管H2O2在发展绿色化学化工中扮演了越来越重要的角色,但现有H2O2工业制备具有过程复杂,投入成本高,所用有机溶剂可能污染环境,存储/输运成本高,使用时需要额外的稀释等严重缺陷。如果可以利用原位的方法直接生成H2O2完成催化氨氧化等反应,可以极大地节省能耗和设备投资,不仅使得整个过程更加经济和绿色,更对发展新型绿色化工和化学合成具有极其重要的意义。卡迪夫大学卡迪夫催化中心(Cardiff University, Cardiff Catalysis Institute)的Graham Hutchings,Richard J. Lewis和上海交通大学化学化工学院物质科学原位中心的刘晰,陈立桅及其他单位合作,突破性的设计了钛硅分子筛负载金钯合金催化剂,实现在接近工业过氧化氢氨氧化条件(相同类型反应器和反应条件)下,直接从氢气,氧气,碳酸氢铵和环己酮一步法高选择性制备环己酮肟,得到近100%的环己酮选择性,近100%的氨选择性和100%的氢气选择性,其环己酮肟产率与工业过氧化氢氨氧化获取产率相同,但经济成本明显下降验。研究者通过详细的催化剂设计和深入的表征证实了可以将两种主要的催化反应,原位催化H2O2合成与催化H2O2氨氧化,进行有效耦合实现绿色化工生产的新路径。该工作发表于最新一期Science。该工作中,研究者证明了AuPd合金与钛硅分子筛(TS-1)作为双功能催化剂的核心作用:优化金属比例与载量的AuPd合金能够有效地在加热和弱碱性环境下生成H2O2,而TS-1可以有效利用原位生成的H2O2完成酮的氨氧化反应。该催化剂可以在与工业生产装置类似的固定流化床反应装置上稳定运行40小时或者250小时,而催化活性没有明显下降。通过经济评估发现如果只考虑原材料和催化剂的成本,假设催化剂寿命为2.3年,其制备成本相比现有工业成本下降13%。这个经济评估还没有考虑到节约商业H2O2制备、浓缩、纯化以及运输、稀释等过程所带来的额外利益。考虑到反应的高转化率,高选择性,低副产物的生成,高H2和NH3的利用率,整个生产过程更加可持续和环保。研究者通过先进的催化剂设计,详尽的实验以及充分的微观结构表征,第一次成功将原位H2O2合成与现有化工品生产进行结合,在科学上和技术上证明利用原位H2O2合成实现绿色化工新路线的可行性与经济性。图1 A.TS-1混合单组分Au、单组分Pd、单组分Au与单组分Pd混合物、及AuPd合金催化原位生成H2O2氨氧化反应得到环己酮转化率(黑色),环己酮肟选择性(红色)和环己酮肟产率(蓝色);B.TiO2负载AuPd合金催化剂高分辨图像及元素分析;C.TiO2负载AuPd合金混合TS-1催化原位生成H2O2氨氧化其他酮的反应活性;D.不同氧化物负载AuPd合金混合TS-1原位生成H2O2氨氧化的反应活性。实验条件: 2 mmoL环己酮, 4 mmoL碳酸氢铵, 5% H2/N2 (420 psi), 25% O2/N2 (160 psi), 0.075 g负载贵金属催化剂, 0.075 g TS-1, 5.9 g t-BuOH, 7.5 g H2O, 反应温度80摄氏度,反应时间3小时。为了在微观尺度上深入理解双功能催化剂的构效关系,研究者利用球差透射电镜显微镜对于浸渍法制备的TS-1负载AuPd催化剂进行系统的研究。研究者发现一个非常有趣的现象:TS-1催化剂里存在有两种成分,绝大多数颗粒成分是高硅含量的钛硅分子筛,但是存在有少量的富钛氧化物颗粒,这导致了负载的贵金属具有明显的二元分布,直径为10-20纳米左右的AuPd合金纳米颗粒主要存在于富钛氧化物上,而在富硅颗粒上只存在小颗粒金属Pd。这说明Au更倾向于吸附在TiO2载体上,而Pd在TS-1和TiO2载体上吸附没有太大差别,所以富钛颗粒上同时存在相当多数量的Au和Pd离子,但TS-1颗粒上主要为Pd离子。当催化剂进一步煅烧及还原,富钛颗粒上就能够形成AuPd合金颗粒和一些小的金属Pd颗粒,而TS-1上只存在小的金属Pd颗粒。催化剂的特殊成分及其对Au/Pd阳离子不同的吸附能力导致形成这种特别的二元催化体系。其中二次电子图像给出了AuPd附着在富钛颗粒上的具体位置,这些有关表面的详细信息对于我们理解AuPd合金的形成以及其稳定性具有重要的意义。图2 i-iii.TS-1分子筛所具有的不同成分,最中间的方形颗粒为富钛氧化物,其他颗粒为贫钛的钛硅分子筛,从左至右分别为明场像,暗场像和对应的二次电子像;iv-vi. 富钛氧化物上存在的催化剂二元分布,大颗粒为AuPd合金,小颗粒为纯Pd 颗粒;vii-x.大颗粒的元素分布分析,绿色为Au,红色为Pd。研究者对催化剂的重复性实验显示,经过多次反应,催化剂的催化活性依然没有明显变化,这证明了所设计催化剂的稳定性。但有意思的是,相比较于Au,第一次测试过程中有明显Pd的渗出。研究者利用透射电子显微镜通过对于第二次,第三次以及更长时间测试的样品进行表征发现,富钛颗粒表面的大颗粒AuPd合金数量经过长时间/多次实验之后没有明显的减少,但是在TS-1颗粒上或者富钛颗粒上的金属Pd小颗粒数量则有明显的减少,这个现象解释了催化剂的稳定性以及Pd渗出,也进一步说明了不同金属与载体的相互作用严重影响了催化剂的稳定性。图3 左图. 经过三次循环使用的TS-1负载AuPd催化剂催化活性;右图. 第三次使用之后催化剂的高分辨电镜图像。这项工作通过先进的催化剂设计,详尽的实验以及充分的微观结构表征,第一次成功将原位H2O2合成与现有化工品生产进行结合,在科学上和技术上证明利用原位合成H2O
  • 极端条件下的流动化学:合成具有麝香气味的大环化合物 个
    康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度背景介绍目前,连续流技术已经成为药物研发和连续化生产的热门技术之一,香水行业的发展也可以受益于该技术。具有麝香气味的(R)-麝香酮( 化合物1,见图1)在香水中占据特殊地位,这类化合物是从麝的腺体分泌出来的,经常被用作香水基调。图 1. 具有麝香气味的大环分子 1-5 示例(带圆圈的数字是指环的大小)麝香香氛还包括图1中来自麝香籽油的植物性麝香香料(化合物3)、兰花香味中花香的成分大环内酯(化合物4 )和来自当归根油的大环内酯(化合物5)。传统釜式工艺合成香料工业相关的中型环和大环,使用高浓度的过氧化氢,并且中间体三过氧化物(化合物7)需要高温热裂解(方案1)。反应风险等级高,工业化生产存在较高风险。图2. 方案 1 Story法:釜式条件下从环己酮(化合物6)两步合成 1,16-十六烷内酯(化合物4)和环十五烷(化合物8)本文是Leibniz University Hannover(汉诺威莱布尼茨大学)有机化学研究所Alexandra Seemann等人的研究工作,该研究成果2021年5月发表在了JOC上。。我们来看看作者如何在极端条件下,用连续流的方法来合成具有麝香气味的大环化合物。同时,如何通过分离来解决多步反应和操作的连续化。图3.连续流工艺合成中环和大环化合物研究过程:一、改变溶剂,打通连续流工艺研究者优化了连续流条件下环己酮三过氧化物(化合物7)的氧化过程。将三种反应组分(环己酮、98%甲酸,以及30%过氧化氢与65%硝酸混合液)单独储存并使用三台进料泵分别输送。出于生产安全和成本考虑,溶剂使用甲酸代替釜式工艺用的较危险的高氯酸。图4.环己酮(6)氧化成环己酮三过氧化物(7)的连续流工艺流程图三台泵在室温下将反应物送至PTFE材质的反应器中反应。当使用小内径管道反应器或使用有静态混合器的反应器时,两相系统的均匀性达到最佳。环己酮三过氧化物(7)的产率为48%。二、巧妙使用膜分离器连接热解反应为了实现多步连续生产具有商业价值的化合物4和8,需要增加单独的分离步骤,用以分离过量的H2O2,以避免过量的H2O2高温分解引发危险。作者采用了由两块不锈钢板和分离膜组成的膜分离器,研究了配备不同孔径的疏水PTFE膜的分离效果,使用1.2μm的分离膜,效果最好。将分离器出口流出的有机相收集在烧瓶中,并通过一台HPLC泵直接泵送至不锈钢环形反应器,高频电磁感应加热至270℃进行热裂解反应。三、氧化-分离-热解连续合成作者通过使用感应加热技术对三过氧化物7进行热解,从而形成具有重要生产意义的大环产物。图5.多步(氧化-分离-热解)连续合成工艺流程(泵流量设置及反应参数)综上多步连续合成工艺中,第一步的初始氧化在PTFE反应器中进行(V=113 mL,⌀ = 2.4mm),温度为室温,停留时间为93分钟;第二步反应停在不锈钢环流反应器中,反应温度270℃,停留时间为12分钟。通过GC分析,两步的总收率:化合物4为10%,化合物8为25%,与釜式条件下获得的收率相似(化合物 4为14%,化合物8为23%)。最后,作者对脂肪族和乳糖大环进行GC-O(gas chromatography-olfactometry,气相色谱嗅觉测定法)气味分析。结果表明,以下3种大环内酯显示出强烈的麝香酮气味。研究结果:作者提出了一个多步连续合成工艺(氧化、分离和热解),从环酮开始生产大环十六烷内酯和环十五烷等化合物,且该方法具有一定的普适性;连续合成所得的部分化合物有经过气相色谱嗅觉测定法表征,具有麝香酮气味;连续流工艺成功地进行了危险化学品如65%浓度的硝酸,30%浓度的双氧水,以及不稳定的过氧化物中间体等的处理,可以大大提升生产的安全性;香水行业可以从先进的连续流技术中受益。参考文献:DOI 10.1021/acs.joc.1c00663编后语康宁微通道反应器可用于中间体不稳定、强放热等危化反应。康宁反应器可以与Zaiput液液分离器、在线核磁等PAT技术联用,实现目标产物的连续合成、分离或提纯。康宁微通道反应器在香精香料行业也有很多成功的应用案例,在解决安全问题的同时,反应效率和收率都得到了提高。欢迎您拨打400-812-1766 联系康宁反应器技术了解详情。

氨基环己酮相关的仪器

  • GASTEC快速气体检测管无论何时由于不用分析仪器和化学药剂,省略了测量前的准备工作,无论何时都可以进行测定。无论何地极为小巧便于携带,只要有微量的空气就可以进行测定,最适合于现场测定。无论何人测定的操作非常简单,无论专业人士或非专业人士。多种气体GASTEC快速气体检测管可以检测多达300余种气体。检测快速测定的结果几分钟就可得到,可以立即转入下一步操作。过程安全日本GASTEC快速气体检测管不用电源,热源,不产生火花,即使有易燃易爆的气体存在,也可以确保操作安全。选型指南型号被测物质分子式可检测范围 ppm151丙酮CH3COCH30.05-2.0%151L50-12000152丁酮CH3COC2H50.02-0.6%152L10-384153甲基异丁基酮(CH3)2CHCH2COCH30.05-0.6%153L2.5-130154环己酮C6H10O2-75155甲基环己酮C7H12O2-100
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  • HC-718S水质铜离子(总铜)测定仪 产品简介:水质 铜离子(总铜)测定仪基于权威认证方法——《双环己酮草酰二腙法》,该方法以其检测快速、操作简单、测试成本低等特点,广泛应用于应急监测、污水处理、化工化学、制药、医院废水、食品等行业废水检测方面。水质 铜离子(总铜)测定仪不仅用于各行业废水检测,还可以应用于科研单位、大中专院校等机构的废水研究使用。技术参数:检测标准双环己酮草酰二腙法测定范围0-1 ppm(分段)检测下限0.01ppm测定精度误差≤± 5%重复性≤±3%光学稳定性≤±0.001A/20分钟(10万小时寿命)比色方式比色管比色供电方式AC(220V±10%),50Hz主机尺寸270mm*220mm*95mm环境温度5~40℃环境湿度≤85%无冷凝重量1.3kg
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  • BIO V1 生物3D打印机 400-860-5168转3078
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氨基环己酮相关的耗材

  • 快速气体检测管 154 环己酮 154 环己酮 154 环己酮
    产品信息:快速气体检测管系列检测范围2- 30 ppm30-75 ppm抽气次数42修正系数12.5取样时间2 分钟/次检测限度0.2 ppm (n=4)颜色变化浅黄色 →黄色反应原理环己酮+ 2,4-二硝基苯肼 → 二硝基苯腙 误差10% ( 2- 10 ppm), 5% ( 10- 30 ppm)有效期2 年温湿度校正需温度校正 10oC (50oF)以下冷藏保存干扰及影响物质浓度影响本身变化酮+黄色可以检测的其他物质物质修正系数抽气次数检测范围糠醛142 - 30 ppm双丙酮醇按修正图表22.5 -100 ppm异佛尔酮182- 30 ppm订货信息:被检物质型号及名称检测范围ppm抽气次数颜色变化保存期限(年)备注糠醛C 5 H 4 O 2 154 环己酮2-304浅黄→黄色2年冷藏温度校正
  • 快速气体检测管 154 环己酮
    产品信息:快速气体检测管系列订货信息:被检物质型号及名称检测范围ppm抽气次数颜色变化保存期限(年)备注糠醛C 5 H 4 O 2 154 环己酮2-304浅黄→黄色2年冷藏温度校正
  • 日本北川197U环己酮检测管
    测量气体化学分子式型号测量范围(ppm)颜色的变化有效期(年)试管数量/盒变化前变化后环己酮197U2—100黄色浅蓝色310

氨基环己酮相关的试剂

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