二氯环己烷

CAEQ-4-011556-4000 HPLC级环己烷 CYCLOHEXANE (UV-IR-HPLC) 报价：520元/瓶 整箱起订促销价为420元/瓶，4瓶/箱 促销时间:12月6日至12月31日

卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安，化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑，属β肾上腺受体阻断剂，在兽医临床中常用于消除动物紧张，特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一，其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用，因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据行标SN/T 4144-2015，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡拉洛尔应用范围：猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的卡拉洛尔用甲醇（脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取）提取，提取液经MCX柱净化（脂肪用GPC净化）后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法峰面积定量。前处理仪器：凝胶净化色谱仪；电子天平（感量0.01 g 和0.1 mg）；组织捣碎机；涡旋混匀器；氮吹仪；均质机（10000 r/min）；离心机（6000 r/min）；具塞塑料离心管（50 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、脂肪和水产品（鱼肉、虾肉）：取代表性样品约500 g，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋：取代表性样品约500 g，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，用均质器（10000 r/min）均质2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 脂肪称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解并混匀，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解提取一次。离心合并有机相，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）定容至50 mL，待净化。 2.净化肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱（60 mg/3 mL）依次用甲醇3 mL和水3 mL活化，加入5.0 mL待净化液，用3 mL水淋洗，用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱，收集洗脱液，于40 ℃氮气浓缩吹干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统：Accuprep（J2）；凝胶净化柱：Bio-Beads S-X3（38 μm～75 μm），400 mm×25 mm（内径）；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：5 mL/min；收集时间：7 min~17 min。净化过程：取10 mL待净化液于GPC样品管中，用GPC柱净化，收集洗脱液，于40 ℃旋转蒸发至干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在0 ℃～4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物，阳离子交换柱富集净化，相当于0.5 g试料进行上机检测（其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次，再用GPC柱净化，相当于0.4 g试料进行上机检测）。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入，可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用，可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图

POPs公约禁止生产和使用的化学物质增至21种　　 　　据《中国环境报》讯 2009年5月4日～8日，来自全球160多个国家的政府部长及官员齐聚瑞士日内瓦，参加《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(POPs公约)第四次缔约方大会，商讨如何推进全球消除这些世界上人类制造、最为有害的化学品的行动。 　　禁用物质新增9种 　　联合国环境规划署(UNEP)5月9日发表声明说，与会代表当天在日内瓦达成共识，同意减少并最终禁止使用9种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。 　　声明说，十氯酮等9种持久性有机污染物(POPs)在杀虫剂和阻燃剂等物品中广泛使用，与会代表因此决定，将它们列入POPs公约，这也使公约禁止生产和使用的化学物质增至21种。 　　联合国副秘书长、UNEP执行主任阿齐姆施泰纳指出，修改公约的禁用名单表明了国际社会已认识到这9种POPs的危害性，各国政府应该高度重视，减少并最终禁止使用这些有毒化学物质。 　　这是针对POPs公约的第一次修改，POPs公约从此打开新篇章。许多这类有毒化学物质仍然被作为杀虫剂、阻燃剂并在诸多其他商业用途广泛使用。 　　据悉，这9种有机污染物分别是:α-六氯环己烷 β-六氯环己烷 六溴联苯醚和七溴联苯醚 四溴联苯醚和五溴联苯醚 十氯酮 六溴联苯 林丹 五氯苯 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。 　　三个公约开展协作 　　本次大会取得的另一个突破是，缔约方一致同意在POPs公约与其他两个有关危险化学品和危险废物的姊妹公约——鹿特丹公约和巴塞尔公约之间开展协作。这一活动将在2010年2月召开的UNEP理事会特别会议暨全球环境部长论坛期间进行，届时还将召开一次特别缔约方大会。而在以后的缔约方大会中，扩大的工作组将首次由来自这3个公约的人员组成。 　　本次大会还做出了一个具有里程碑意义的决定，即启动滴滴涕(DDT)全球伙伴关系。虽然POPs公约的目标是最终淘汰DDT，但公约也承认一些国家将继续使用这种杀虫剂来保护其公民免受疟疾和其他疾病的侵害。 　　多氯联苯(PCB)淘汰网络也获准建立。通过这个平台，各国将以环境友好的管理和处置方式来逐步淘汰PCB。这一网络将收集关键数据和评估PCB的使用是否真的减少，在淘汰PCB方面将发挥重要作用。 　　本次大会传递的信息是清晰的。如果没有“迎接一个没有POPs的未来的挑战”这一目标，这些有毒化学物质带来的“化学足迹”将留存，使其对人类健康和环境造成的影响最小化的全球努力也将失败。通过召开这次大会，世界各国政府将在POPs公约的旗帜下联合起来，把推动消除有毒化学品问题作为全球环保问题的首要问题来抓，以此消除有害物质对人类的危害。 　　人类面临四大挑战 　　直到本次缔约方大会开幕前，POPs公约仍然针对的是人们熟知的“肮脏一打”，即几种有毒物质。 　　这12种有毒有害杀虫剂和工业化学品对人类的神经和免疫系统都有伤害，同时可引发癌症及生殖系统紊乱，对于婴儿和儿童成长更是具有毁灭性的威胁。 　　专家认为，这些化学品所隐含的风险十分明显，这些有毒物质在全球留下了化学足迹。农民、怀孕的妇女、青年以及那些偏远社区，例如北极，都尤其脆弱。 　　如何面对尽量减少人类和全球受持久性污染物危害，最终应对无POPs的未来的挑战?这对于暴露在污染中的脆弱人群尤为重要。UNEP指出，人类面临四大挑战： 　　——消除POPs在产品中的使用，转向更加安全的替代物，达到消除无意识生产POPs产品的目标 　　——寻找新的对于人类健康和环境健康有危害的POPs 　　——保证每个国家都有充足的技术和资金来支持他们在公约下应做出的行动 　　——继续保证公约的保护人类和环境健康免受POPs危害的目标。 　　各国努力探寻DDT替代物 　　联合国环境规划署(UN-EP)、世界卫生组织(WHO)和全球环境基金(GEF)5月6日共同宣布将实施一系列充满活力的国际性措施，以期在不断减少综合性杀虫剂DDT使用的情况下消除疟疾。 　　作为全球性项目“展示与收集病媒管理中DDT可持续性替代物”的一部分，大约有40个国家将会参与这些新项目。 　　这些非化学品方式包括消灭潜在的蚊子繁殖点，用纱网保护人在房屋里免遭蚊子侵袭，种植令蚊子退避的树如橡木，以及在家庭中撒石灰减少蚊子和人之间的接触等。 　　据了解，这些新项目的目标是，到2014年实现削减全世界DDT使用量30%，最早到2020年逐步淘汰DDT，同时实现由世界卫生组织设置的疟疾控制目标。项目将获得GEF提供的近4000万美元资助。 　　2003年起在墨西哥和中美洲开展的示范项目是一次DDT替代品的成功示范。这种无农药的技术和管理模式帮助减少了60%疟疾病例。这个为期5年的示范项目的成功表明，DDT可持续替代选择的涌现也许就是区域乃至全球的一个价廉物美的解决方案。 　　另据《法制日报》消息，从5月17日起，我国将禁止生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯四种物质。2004年11月11日，由世界各国共同签署的一项国际环境公约《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》在我国正式生效，这意味着我国将限制直至停止使用公约列出的12种对人类健康和自然环境最具危害的有机污染物，这12种物质中就包括滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯苯。 　　目前，我国滴滴涕主要用于应急病媒防治、三氯杀螨醇生产和防污漆生产，氯丹和灭蚁灵用于白蚁防治，六氯苯用于五氯酚钠生产。