三氯苯甲醇

经常在论坛看见有人发帖问同一种物质在不同溶剂（讨论最多的是二硫化碳和甲醇）做标准曲线对分析结果的影响。我就以上次专家来考核甲醇中1,2,4-三氯苯盲样为例讨论下分流进样时，分别用二硫化碳和甲醇做溶剂对峰面积、保留时间的影响。 公司扩项中有环境空气和废气中1,2,4-三氯苯。方法是大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ/T66-2001，专家来考核的时候带来了甲醇中1,2,4-三氯苯盲样。于是问题来了：标准里是用二硫化碳做溶剂的而盲样是以甲醇做溶剂，能用二硫化碳溶剂做的曲线来标定盲样吗？我先后用二硫化碳和甲醇做溶剂来试验。 实验部分仪器和试剂岛津气相2014C色谱仪带AOC20i自动进样器，FID检测器。1,2,4-三氯苯（色谱纯）二硫化碳（色谱纯）甲醇（色谱纯） 色谱条件毛细柱OV-101 25m*0.20mm*0.25um柱箱温度140℃，进样口温度250℃，FID检测器温度250℃，氢气40ml/min，空气400ml/min，氮气30cm/s；进样量1ul，分流比50。盲样注明考核浓度范围为1.0-150.0mg/L所以配制二硫化碳中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0，20,40,80,100,200 甲醇中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0，38,95,190,285http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470549_2103464_3.jpg这是二硫化碳溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470550_2103464_3.jpg这是甲醇溶剂空白，有拖尾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121118_470551_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂标液100ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121121_470553_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂标液95ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121122_470554_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂的曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121123_470555_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂的曲线，第一个点空白为零但是空白的数据方框不能选中（谁能解释下？这可能是不强制过零点所致），这样其实和没带入空白的曲线是一样的。有没代入空白的零点计算对截距有点影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121132_470559_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121133_470560_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载二硫化碳溶剂曲线结果分别为 94.0ug/ml ,92.6ug/ml 平均值93.3ug/ml。这个结果偏小不合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470561_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470562_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载甲醇溶剂曲线结果分别为 109.4ug/ml ,107.7ug/ml 平均值108.6ug/ml。这个结果是合格的。再看下保留时间：二硫化碳做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.783 ，甲醇做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.772，几乎一样。结论：用二硫化碳做溶剂1,2，4-三氯苯的峰面积明显大于以甲醇做溶剂时的峰面积，所以以二硫化碳做溶剂的曲线来测以甲醇做溶剂的样品结果会偏小。这可能和不同溶剂在气化室状态不同有关，而保留时间几乎不变。