氨基荧光素

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  • 【原创大赛】用柱后衍生荧光法测定氨基甲酸酯类农残

    摘 要:目的:用高效液相柱后衍生荧光检测系统测定水果、蔬菜中氨基甲酸酯类农残的残留量;方法:采用甲醇:水为流动相梯度洗脱,Ultimate XB-C18, 4.6×250mm,5μm色谱柱分离,激发波长为330nm、发射波长为465nm;结果:该方法平均回收率为72.91%~114.96%,RSD为1.094%~1.377%,在信噪比S:N=3的条件下,其空白回收检测限在0.01~0.06ppm范围内。结论:该方法对水果、蔬菜中氨基甲酸酯农残含量结果稳定,重现性好,可操作性强,适用于水果、蔬菜中氨基甲酸酯农残残留量的定性定量检测。关键词:氨基甲酸酯;水果、蔬菜;高效液相色谱法氨基甲酸酯类农药是目前我国使用量较大的杀虫剂之一,是继有机磷、有机氯类农药后发展较为迅速的一类高效、广谱杀虫剂,主要应用于粮食、蔬菜和水果上。氨基甲酸酯类杀虫剂的杀虫作用机制为抑制昆虫神经传导的重要物质乙酰胆碱酯酶,氨基甲酸酯类农药进入虫体后 ,与乙酰胆碱酯酶结合 ,形成氨基甲酰化酶 ,使乙酰胆碱酯酶无法水解乙酰胆碱,致使神经突触部位乙酰胆碱大量积累,对突触后膜产生连续不断的刺激作用,昆虫在连续不断的神经刺激下,出现兴奋、痉挛、最后瘫痪、死亡。其具有较强的杀虫效果、分解速度快、代谢迅速,残留期短等特点,此外还常被作为杀菌剂、除草剂和生长调节剂。由于其广泛利用于各种农作物,残留在蔬菜、水果等农作物的氨基甲酸酯类农残严重危害到人体的健康,同时也对地下水产生了严重的污染。本方法在国标NY/T 781 -2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定的基础上,结果公司的高效液相色谱仪LC310仪器特点,优化色谱条件,重新研究建立了测定水果、蔬菜中氨基甲酸酯类农残检测的高效液相柱后衍生色谱法,该方法简便、快速,实用性强,回收率良好,检测结果稳定可靠。1 实验:1.1 仪器和试药1.1.1 仪器 LC310高效液相色谱仪(包括LC-P310高压恒流泵、FLD荧光检测器、柱后衍生泵,水解泵,均为江苏天瑞仪器股份有限公司产品);电子天平(赛多利斯);超声波清洗器(张家港神科超声);超纯水机(南京易普易达);食品加工器;匀浆机;氮吹仪。1.1.2 试剂氨基甲酸酯农残对照品(浓度均≥96.00%);固相萃取柱;OPA稀释液、邻苯二甲醛、氢氧化钠、巯基乙醇,均为分析纯;甲醇、乙腈、二氯甲烷(色谱纯);氯化钠(140度烘烤4小时);水(超纯水,自制);水果、蔬菜购买至菜市场。注:柱后衍生试剂 OPA试剂制备:1.将945mlOPA稀释剂倒入试剂瓶,留5ml第五步用。2.盖上瓶盖,打开进气阀,开启气源。使惰性气体喷射满全瓶。持续冒泡10分钟3.将100mgOPA溶解于10ml色谱纯甲醇中。4.关闭气源,打开瓶盖。将OPA溶液倒入已经去氧的稀释液中。5.溶解2g巯基乙醇与第一步留下的5mlOPA稀释液中并倒入试剂瓶。6.盖上瓶盖,打开气源,使其喷射几分钟后关闭气阀。轻轻摇动试剂使其完全混匀。固相萃取柱:氨基柱(Aminopropyl),容积6mL,填充物500mg。1.2 色谱条件色谱柱:Ultimate XB-C18,4.6×250mm,5μm,月旭材料(上海)公司;流动相A:甲醇流动相B:水流速:0.8 ml/min柱温:30℃进样量:10μL荧光检测激发波长:330nm;发射波长:465nm;水解试剂0.05mol/L氢氧化钠;水解温度100℃;水解流速为0.3mL/min衍生试剂OPA;衍生温度35℃;衍生流速为0.3mL/min时间梯度程序如下:T(min)流动相A流动相B030701045[align

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  • 药典新标准公示|复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则
    铝元素如果通过注射液进入静脉,会不经过胃肠道消化吸收过程直接进入血液,对人体有一定的毒性。美国药典和日本药方局均对肠外营养制剂中的铝含量进行限度控制。目前,《中国药典》还未收载与氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法相关的通用技术要求。2023年11月14日,国家药典委将拟制定的复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示征求社会各界意见(详见附件),原文链接点击:原文链接。公示稿中,辽宁省药品检验检测院分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法等方法对复方氨基酸类注射液中杂质铝元素的含量进行测定对比,最终形成3个通用方法,即ICP-MS法、ICP-OES法、HPLC法。指导原则对三个方法进行详细描述,每个方法均包含标准曲线法和限度检查法。ICP-MS法、ICP-OES法均为常见的金属元素测定方法,本文详细介绍HPLC法测定复方氨基酸类注射液中铝元素杂质含量。色谱条件:根据复方氨基酸类注射液处方组成选择适宜的固定相和流动相。固定相推荐使用苯乙基键合硅胶为填充剂。流动相推荐使用8-羟基喹啉乙腈溶液-醋酸铵溶液,柱温30℃;流速0.1mL/min;进样体积100µL;以荧光检测器(激发波长为380nm,发射波长为520nm)进行测定。分析方法:本法系依据复方氨基酸类注射液中游离态铝和 8-羟基喹啉形成铝离子荧光络合物,采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定该荧光络合物的含量,一般可采用标准曲线法或限度检查法。衍生化方法:取空白溶液、标准品溶液、供试品溶液各 4.5mL,分别加入盐酸 0.5mL,并在 50℃水浴中水解30min 后,精密量取水解液 0.1mL,精密加入衍生试剂 0.9mL,混匀。衍生试剂:取流动相 30mL,加入 50% 氢氧化钠溶液 180μL,混匀即得,该试剂需临用前新制。本标准的制定将更好地保障我国人民群众用药安全,并使《中国药典》通用技术要求与国际标准接轨。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。附件:复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则起草说明公示稿.pdf复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示稿.pdf
  • 氨基糖苷类抗生素检测新方案 样本富集净化新选择——AGs免疫亲和柱!
    氨基糖苷类化合物(AGs)是由两个或两个以上氨基糖通过糖苷键与氨基环醇骨架连接而成的碱性低聚糖抗生素。这类抗生素包括:链霉素、新霉素、卡那霉素、庆大霉素、壮观霉素等。他们共同特点是水溶性好、性质稳定、抗菌谱较广,又因其价格低廉,在兽药领域应用广泛。AGs存在一定程度的耳毒性、肾毒性和神经肌肉阻滞作用。目前世界多个国家和组织建立了AGs在动物源食品中的相关限量标准,我国GB 31650-2019规定AGs在动物源食品中的限量如下所示:AGs检测方法及制约因素AGs分子中因富含氨基和羟基而呈强极性,其分子中缺少发色团和荧光团,反相色谱保留较差,因此动物源食品中 AGs的检测比其他抗生素更为复杂。目前 AGs的检测方法主要有免疫分析法、高效液相色谱-质谱/质谱法(HPLC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS),其中免疫分析法方便快速更适合定性筛查检测,HPLC-MS/MS、LC-MS-MS定量准确、灵敏度高更适合确证检测。在乳及乳制品中,GB/T 22969-2008《奶粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量》,虽然只规定了链霉素、双氢链霉素和卡那霉素3种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法,但GB 31650-2019《食品中兽药最大残留限量》中还规定了其他氨基糖苷类药物包含大观霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素等,这些项目也是实验室对乳及乳制品安全检测过程的必检项目。目前HPLC-MS/MS、LC-MS-MS方法可对多种AGs进行同时检测,但是一次性不能对多种氨基糖苷类药物富集净化是提高检测效率的主要制约因素之一!在动物组织中,GB/T 21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》规定了动物组织中大观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素和新霉素10种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法。但此检测AGs的方法前处理过程使用C18富集净化,检测限仅为20-100μg/kg。美正氨基糖苷类免疫亲和柱美正通过多年的积累,开发出一种使用氨基糖苷类免疫亲和柱前处理的方法,解决了动物源性食品中氨基糖苷类抗生素检测过程中前处理富集净化的难点。使用氨基糖苷类免疫亲和柱的前处理方法,可以将动物源食品中11种氨基糖苷类抗生素进行一次性特异性富集净化,能够更好地消除基质干扰,既提高了前处理富集净化效率又提高了分析的准确度和灵敏度。药物种类壮观霉素潮霉素B双氢链霉素链霉素丁胺卡那霉素卡那霉素安普霉素妥布霉素庆大霉素新霉素巴龙霉素产品特点特异性强:免疫学原理,对样本中AGs选择性高、特异性结合能力强;操作简单:可穿透式柱塞,使用便捷;性能优异:AGs加标回收率80-120%,准确度高样本类型动物源性食品,包括乳制品、动物组织及水产品等。药物残留类免疫亲和柱免费试用!美正在药物残留检测领域有更多的前处理富集净化方法,值美正十五周年之际,意向用户可对我司药物残留类免疫亲和柱进行免费试用。
  • 达安基因猴痘病毒核酸检测试剂盒(荧光PCR法)获CE证书
    有投资者在投资者互动平台提问:据最新统计数据显示,全球已经有42个国家和地区有猴痘病毒病例。贵公司的检测产品是否有出口?达安基因(002030.SZ)6月21日在投资者互动平台表示,公司猴痘病毒核酸检测试剂盒(荧光PCR法)产品已获得CE注册证书,有对外出口。猴痘病毒核酸检测是猴痘病例实验室检测的重要手段,符合疑似或可能病例定义的病例通过实时聚合酶链式反应(PCR)检测到病毒特异性DNA序列,可实现鉴别诊断。鉴于PCR技术的准确性和灵敏度,其是实验室首选的检测方法。达安基因已有的CE注册产品—猴痘病毒核酸检测试剂盒(荧光PCR法),通过实时荧光PCR法检测猴痘病毒的特异性基因片段,可准确鉴别猴痘病毒,助力相关疾病的精准诊断与防控。该产品采用实时荧光PCR技术,灵敏度高、特异性好,可快速鉴别出猴痘病毒,通过猴痘病毒核酸检测,可实现疑似感染者的早期快速诊断。达安基因在历次新发、突发传染病防控中发挥了重要作用,2003年“非典”、2008年手足口病、2009年甲流H1N1、2013年H7N9禽流感病毒、2014年埃博拉病毒、登革病毒、2017年MERS-CoV、寨卡病毒乃至2020年全球暴发的新冠病毒,达安基因均率先研制出检测试剂盒,为全球公共卫生防控持续助力。

氨基荧光素相关的仪器

  • 1260 Infinity II 氨基酸分析系统1260 Infinity II 氨基酸分析系统为自动化 HPLC 氨基酸分析提供了一种完整的解决方案。它将 HPLC 仪器和色谱柱技术的最新进展与久经验证的柱前衍生化技术相结合,实现快速、灵敏的氨基酸分析。使用 Agilent 1260 Infinity II 样品瓶进样器进行自动化柱前衍生,将分析效率提升至全新水平。即用型试剂和标准品与安捷伦提供的应用支持相结合,使该解决方案成为食品和制药行业中实现自动化氨基酸分析的理想工具。特性用于快速、灵敏和自动化氨基酸分析的完整解决方案,包括仪器、色谱柱、化学品、标准品和应用支持使用 1260 Infinity II 样品瓶进样器进行自动柱前衍生,避免繁琐的手动操作程序,提高效率和重现性Agilent InfinityLab Poroshell 120 HPH 色谱柱可实现稳定分离,并在较低的反压下改善分离度并提高通量基于二极管阵列技术的高灵敏度、同步多波长紫外检测,可获得出色的灵敏度在鉴定和峰纯度分析中可选用全谱检测,以获得更高的可信度多信号荧光检测可提高选择性并减小基质效应,从而在飞摩尔范围内提供优异的灵敏度
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  • Essentia LC-16氨基甲酸酯柱后衍生分析系统是基于岛津公司30余载氨基酸甲酸酯农残分析经验,与客户的实际使用需求相结合,不断迭代优化。本次升级的分析系统采用整体性设计:将液相色谱系统-柱后衍生系统-专用软件三者有机整合,提供更高效便捷的全自动样品分析。特点:(1)高性能配置 采用高精度反应液输液系统基础上,搭配高灵敏度的荧光检测器,高性能化学反应器,锁定更小的脉冲、更高的灵敏度、更精确的混合精度和反应温度,是实现准确柱后衍生结果的关键。 荧光检测器温控池技术提高结果重现性 化学反应器具有优异的温度稳定性(2)高便捷性软件为氨基甲酸酯柱后分析体系专门定制的分析系统软件,分析与衍生全过程图形化监控,便于理解和操作,内置分析方法包,全自动样品分析一键开启。 (3)高安全性设计应对氨基甲酸酯柱后衍生法“碱性水解,高温衍生”的特性,安全性设计非常重要。所有模块都配制漏液传感器,化学反应器更是配备了过热保护、防漏传感、气敏传感的三重全方位保护。符合标准食品安全• GB 23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定• GB 23200.105-2016 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法• NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定• SN/T 1017.7-2014 出口粮谷中涕灭威、甲萘威、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的测定环境• HJ 960-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法• HJ 1025-2019固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法饮用水• GBT 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法 农药指标(呋喃丹、甲萘威)应用同时测定七种氨基甲酸酯类农药优异的线性测试结果(n=5)色谱柱:Shim-pack Gis,4.6mm I.D.×250 mm, 5μm,流动相:水-甲醇,梯度洗脱流动相流速:0.8 mL/min柱温:42℃水解试剂:0.05mol/L氢氧化钠溶液水解试剂流速:0.2 mL/min水解反应温度:100℃衍生试剂:OPA试剂衍生试剂流速:0.2 mL/min衍生反应温度:42℃RF检测器:Ex.330nm, Em.465nm
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  • Anters-1500A型氨基酸分析系统 上海科哲生化科技有限公司多年来从事色谱相关仪器产品的研发生产,是专业的实验室产品生产商,集薄层色谱系列仪器、蒸发光散射检测器、荧光检测器、样品前处理系统、制备液相系统、分析液相等产品的研发、生产、销售于一体的高科技公司。基于大多数化合物具备紫外吸收的特性,为满足分析定量的基本要求,推出了配有各种检测器的氨基酸分析系统,是制药单位,科研院所的良好选择。仪器特点1、采用了自动进样器与全封闭样品瓶,可以实现无人操作,节省人力;2、使用高精度HPLC分析色谱泵,重现性良好;3、经典的茚三酮柱后衍生法、符合国家标准;4、全部试剂均有惰性气体保护,试剂瓶带独立阀门;5、检测系统包含可精确控温的柱温箱及衍生系统,双波长同时检测;6、带有光源自检功能,管理光源寿命,提醒及时更换;7、带有单色仪自校正功能,波长准确性可达0.2nm;8、仪器可使用全封闭进样瓶,具有洗针功能,可避免样品污染;9、软件可以控制设备所有部件,具有高度的自动化性能;10、软件具有自动进样、梯度、色谱图、设备状态同图显示的功能;11、软件支持梯度程序设定功能,具有阶梯、线性、点-拖式梯度曲线;12、软件支持色谱分峰与定量功能、审计追踪、数据管理、用户管理、个人管理等功能;13、软件中文界面,模块化设计,便于学习和操作,符合中国用户使用习惯;主要指标1、四元泵流量范围:0.001-10 mL/min;2、压力范围:0-40 Mpa;3、流量精度:RSD0.3%;4、梯度延迟体积: 180-480 μL 5、进样方式:自动进样; 6、定量环:100 μL(900 μL及其他规格选配);7、样品瓶容量:144个(2 mL);(96孔板及384孔板类型可定制) 8、进样量:0.1-100 μL9、样品室恒温系统:4-40℃可设定步进1℃(选配)10、溶液存放单元:温度4℃11、检测波长440nm,570nm可同时检测;12、试剂泵流速:0.001-2 mL/min;13、反应器温度范围:室温-180℃(±0.1℃);14、缓冲液种类:2种(水解蛋白)或3种(生理体液);15、分析时间:蛋白水解30min-50min;生理体液90min-180min;16、软件环境:Win7 / 10;17、通讯方式:网口通讯;仪器组成1、溶剂槽模块;2、四元梯度泵系统;3、AS3000自动进样;4、紫外/可见光检测器;5、柱后衍生化器;6、工作站:模块化液相工作站;7、标配氨基酸专用柱;8、电脑;可选配件1、样品室恒温系统;2、柱温箱;3、真空在线脱气机;4、溶剂制冷装置;由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知,敬请谅解。
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氨基荧光素相关的耗材

  • 赛默飞 Acclaim Carbamate 氨基甲酸酯柱
    氨基甲酸酯柱 Acclaim Carbamate• 用于 US EPA 方法 531.2 中规定的氨基甲酸酯类农药的基线分离• 用于 LC/柱后衍生化/荧光分析或 LC/MS 检测• 提供 3 种粒径:2.2, 3 和 5μm• 兼容二元(甲醇/水)及三元(乙腈/甲醇/水)流动相梯度• 高柱效,极低柱流失,以及耐用的色谱柱填料Acclaim Carbamate 色谱柱设计用于美国 EPA 方法 531.2 中规定的氨基甲酸酯类(N-甲基氨基甲酸酯和 N-肟氨基甲酸酯类农药)的基线分离。氨基甲酸酯类农药在世界各地广泛使用。为此,采用成熟的 EPA 方法 531.2,使用带柱后衍生化的 HPLC 来监测饮用水以及地表天然原水中是否存在氨基甲酸酯类农药和相关化合物。要获得最高灵敏度,可选择 LC-MS 方法。
  • 氨基酸分析专用色谱柱
    氨基酸是构成蛋白质的基本单位,是生物、医药、卫生、农牧业、食品、饮料及饲料等行业生产和科研中必须的分析测试项目,并且随着中国加入WTO后国家相关行业标准的制定和完善,氨基酸的定性和定量分析必将成为企业的必备检测项目。由于氨基酸种类较多,结构接近,没有紫外或荧光响应,使得氨基酸分析一直是高效液相色谱领域较难解决的问题之一。大连依利特分析仪器有限公司在完成国家九五攻关项目“高效液相色谱仪的研制与技术开发”的基础上,在国家十五攻关项目“专用高效液相色谱仪及配件”的资助下,结合中国科学院大连化学物理研究所国家色谱分析研究中心的研究成果和本公司多年来的实际开发经验,针对国内科研与生产单位的实际需要,开发了此氨基酸分析系统。 本公司开发的氨基酸分析系统具有如下特点:●柱前衍生与梯度程序结合能够很好地分离十八种氨基酸,达到理想的分辨率,满足定性和定量分析要求;●紫外检测器检测,是HP LC 中常用的检测器,不需要附加检测器或其它设备。●极好的定性和定量稳定性: 1. 十八种氨基酸中所有组分保留时间的重现性:RSD 0.22~1.2% 2. 十八种氨基酸中所有组分峰面积的重现性:RSD 0.53~2.66%●极高的方法灵敏度:8pmol(Arg)●运行成本低: 采用常见的缓冲溶液和有机溶剂作为流动相,不需要特殊试剂,使得分析成本非常低;●有力的技术支持:公司的色谱仪器专家和分析化学家为用户提供技术保证。●高质价比,是您的实验室理想的选择。 订货资料: 品牌 规格订货号氨基酸分析专用色谱柱ID4.6×250mm31110091氨基酸保护柱ID4.6×10mm氨基酸试剂盒31990001氨基酸标准品18种×5mg31990002
  • 基于HPLC的AccQ• Tag氨基酸分析
    基于HPLC的AccQ Tag氨基酸分析HPLC AccQ Tag方法使用柱前衍生试剂,可产生容易被检测到的荧光加合物。其所使用的AccQ Fluor试剂—— 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)——能够通过一个简单反应同时衍生伯胺和仲胺,产生高度稳定的、具有荧光性的加合物。我们将AccQ Tag方法作为一个套装产品提供,其中包括预包装的试剂和全面的文件资料。AccQ Tag化学产品套装所含产品,能够满足您250次以上蛋白和肽水解物氨基酸分析所需。AccQ Fluor试剂盒(每盒5瓶)1、AccQ Fluor硼酸盐缓冲液2、AccQ Fluor试剂稀释液3、AccQ Fluor试剂粉末AccQ Tag氨基酸分析色谱柱分离AccQ Fluor衍生反应所得到的氨基酸衍生物。 AccQ Tag色谱柱是经过专门质控验证可用于AccQ Tag方法的高效色谱柱。该色谱柱的保养和使用方法在“沃特世AccQ Tag氨基酸分析色谱柱保养和使用手册”中加以说明。AccQ Tag洗脱浓缩液A预混合的浓缩型水相缓冲液。氨基酸水解物标准品十个装有氨基酸水解物标准品的1mL安瓿瓶。每个安瓿瓶装有浓度为2.5mM的17种氨基酸(其中胱氨酸浓度为1.25mM)混合标准品。6 x 50 mm样品管用于制备样品和标准品。AccQ Tag化学产品包的使用手册介绍AccQ Tag氨基酸分析方法。AccQ Tag分析蛋白水解物氨基酸进样体积指导AccQ Tag HPLC柱及消耗品产品描述 规格/数量 部件号AccQ Tag化学品包,可进行250次分析 — WAT052875该产品包包括:AccQ Fluor试剂 1 5 x 6 mL vials —AccQ Fluor试剂2A 5 x 3 mg vials —AccQ Fluor试剂2B 5 x 3 mL vials —AccQ Tag色谱柱 3.9 x 150 mm —AccQ Tag洗脱液A,浓缩液 2 x 1 liter —样品衍生管 4 x 72/pk氨基酸标准品,水解物 10 x 1 mL ampules WAT088122AccQ Tag用户指南 — WAT052874AccQ Fluor试剂包,包括:AccQ Fluor试剂 1,5x6mL样品瓶AccQ Fluor试剂2A,5x3mg样品瓶 — WAT052880AccQ Fluor试剂2B,5x4mL样品瓶AccQ Tag色谱柱 3.9 x 150 mm WAT052885AccQ Tag洗脱液A,浓缩液 1 x 1 liter WAT052890AccQ Tag洗脱液B(配用高压梯度泵) 1 x 1 liter WAT052895

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