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分离水杨酸和2,3-二羟基苯甲酸和2,5-二羟基苯甲酸应该使用什么色谱柱和检测器
我们是用水杨酸捕捉羟基自由基,以前的做法是用C18的色谱柱,5%的乙醇做流动相,流速是0.3,把标准样用35%乙醇稀释400倍进样,以前的标准样是可以检测出两个峰的(水杨酸和2,5-二羟基苯甲酸),但后来柱子坏了换了一根色谱柱,也是C18的,但不同型号的,用回原来的方法就无法出峰,只有一个溶剂峰,但两种主要物质出不来,后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液(ph4.9)都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样,峰是出来了,但峰高度很低而且面积也不大,而且很多杂质峰,峰型也很奇怪,重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样,无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的,现在为什么用原液峰面积也这么小?还有保留时间一样应该怎么处理?很急啊,谢谢。
如题,在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐,其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐,请问如何建立检测方法将其分离呢?谢谢! 试过液相的方法,但是分不开,也试过双相滴定,但是里面还有过量的NaOH,影响结果,也试过用酚羟基的显色反应,但这个又太灵敏了,无法定量。请大家指导一下吧。