推荐厂家
暂无
暂无
碱式碳酸锌的标准,谢谢
求HG/T 2523-2007 工业碱式碳酸锌标准
摘要:采用离子色谱-抑制电导法测定碱式碳酸锌中的硫酸根离子。样品加硝酸助溶,超纯水溶解定容后,过0.22 μm滤膜,采用SH-AC-3色谱柱分离,以2.4 mM Na2CO3和6.0 mM NaHCO3淋洗液进行洗脱,采用抑制电导法进行检测分析,外标法定量。同时对样品进行加标回收试验,回收率达90.06%,测定值的相对标准偏差RSD(n=3)小于3%。该方法简单、快速,可用于碱式碳酸锌中SO42-的检测中。关键词:离子色谱-抑制电导法;硫酸根;碱式碳酸锌 碱式碳酸锌是一种常见的化学试剂,用途广泛。工业上可用于轻型收敛剂和乳胶制品、皮肤保护剂、人造丝的生产;农业上可用于化肥的脱硫剂、饲料添加剂;可用于制药工业,也是煅烧制备氧化锌的主要原料。因此准确控制其杂质离子含量,有助于提高各成品质量。目前碱式碳酸锌中的SO42-采用硫酸钡标准比浊法进行测定,该方法操作繁琐,灵敏度低,存在人为误差。本研究采用离子色谱法对样品中各离子进行测定,简单、快速,准确度高。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂 仪器:CIC-D160型离子色谱仪(青岛盛瀚色谱技术有限公司),配恒温电导检测池、色谱柱恒温系统及SHY-2型抑制器;HW-2000色谱工作站;UPT-Ⅱ-20 L型超纯水机(四川优普超纯科技有限公司);AL-104型电子天平(Mettler Toledo仪器(上海)有限公司);一次性有机系针头过滤器(尼龙66,0.22 μm,天津市科亿隆实验设备有限公司)。 试剂:SO42-标准储备溶液1000 mg/L(国家标准物质,国防科技工业应用化学一级计量站);超纯水(电阻率小于18.25 MΩ·cm);1:1盐酸(由36 ~ 38%浓盐酸配制,上海沪试化工有限公司);1:1硝酸(由65%硝酸配制,上海沪试化工有限公司);50% 氢氧化钠储备液(由优级纯NaOH配制,Alfa Aesar(中国)化学有限公司)。 样品:某厂家生产的碱式碳酸锌ZnCO3.2Zn(OH)2.H2O。1.2 仪器工作条件 色谱柱:SH-AG-3(50*4.6 mm)+SH-AC-3阴离子保护柱(250*4.6 mm),柱填料为具有丁胺官能团的聚乙烯醇树脂,为亲水性离子交换色谱柱;抑制器:SHY-2型,抑制电流75 mA;柱温和检测器温度:35℃;流动相:2.4 mM Na2CO3+6.0 mM NaHCO3;流量:1.0 mL/min;系统压力:7.7 MPa;进样量:25 μL。1.3 实验步骤1.3.1 样品预处理 准确称取碱式碳酸锌固体0.5000 g,先加入少量水和助溶剂溶解,然后用超纯水稀释定容至100 mL,过0.22 μm滤膜进样分析。1.3.2 定量方法 离子色谱仪开机,运行至基线稳定(基线噪声小于30 μV)后,进样分析测定。以离子浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制各组分的工作曲线。在同等仪器工作条件下,将样品过0.22 μm滤膜注入色谱仪检测,利用SO42-工作曲线进行外标法定量分析和加标回收试验。2 结果与讨论2.1 前处理方法选择 碱式碳酸锌不溶于水和乙醇,微溶于氨,能溶于稀酸和氢氧化钠。故本实验考察了盐酸、硝酸和氢氧化钠对碱式碳酸锌助溶前处理的影响,测试结果如图1(a)、(b)、(c)所示。当助溶剂为盐酸时,样品体系中会带入大量的Cl-,SO42-异常增大;当助溶剂为硝酸时,样品体系中同样会带入大量的NO3-,但SO42-可正常出峰;当助溶剂为氢氧化钠时,SO42-受CO32-出峰的影响,同时样品碱式碳酸锌中本身含有大量CO32-,其通过抑制器时不能完全被置换成H2CO3,成为低于基线电导的负峰流出。因此,选择硝酸助溶的方式来处理碱式碳酸锌样品。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121406_609279_2581920_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121409_609286_2581920_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121409_609287_2581920_3.png图1 不同前处理条件下样品色谱图:(a) 盐酸;(b) 硝酸;(c) 氢氧化钠Fig. 1 Chromatograms of the sample under differentconditions of pretreatment(a) Hydrochloric acid; (b) Nitric acid; (c) Sodiumhydroxide2.2 色谱柱选择 本实验分别考察了硝酸助溶样品在SH-AC-3和SH-AC-4色谱柱上的流出谱图,如图2(a)、(b)所示。从图中可以看出经SH-AC-3分离的SO42-色谱峰对称性较好,而SH-AC-4的SO42-色谱峰对称性较差,可能含有左肩峰。因此选择SH-AC-3作为分离色谱柱。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121509_609304_2581920_3.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121510_609305_2581920_3.gif图2 不同色谱柱样品色谱图:(a) SH-AC-3;(b) SH-AC-4Fig. 2 Chromatograms of the sample under differentconditions of columns(a) SH-AC-3; (b) SH-AC-42.3 线性方程和检出限 按试验方法对5,10,20,40,80 mg/L SO42-标准溶液进行测定,并绘制工作曲线。结果表明,各离子的色谱响应在该浓度范围内呈良好线性,相关系数R2为0.9996。线性回归方程参数与检出限(3S/N)列于表1中。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121409_609290_2581920_3.png2.4 实际样品分析和加标回收试验 在最优的色谱条件下,对样品中SO42-进行检测,并做加标回收试验,结果见图3、表2,本底值与测试值均为三次平行进样的平均值,本底值已扣除溶剂空白,质量分数为计算所得碱式碳酸锌固体样品中SO42-的质量比