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仪器:LC-100 二元高压,Exformma 经济型C18色谱柱,5µm,4.6×250 mm,加保护柱。流动相:乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50);波长为440 nm;柱温40℃,进样量20μl。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀.即得(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。供试品溶液的制备取本品适量,研细,取O.05g,精密称定,置具塞试管中,精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml,密塞。振摇3分钟,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度.摇匀,即得。血竭素的保留时间为6.4,但拖尾因子为3 ,不符合中国药典规定,请教大家如何处理?
问题:活血壮筋丸中血竭素的检测使用了迪马哪几款液相色谱柱答案:Platisil ODS,Diamonsil C18、Spursil C18-EP获奖名单:sixingxing(ID:v2889187)dyd3183621(ID:dyd3183621)999youran(ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512151527_578069_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512151527_578070_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512151527_578071_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512151528_578072_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================活血壮筋丸中血竭素的检测样品制备制备方法1. 对照品:血竭素(30 μg/mL) ,用3%磷酸甲醇将其溶解(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。2. 供试品:取本品30丸,除去糖衣,精密称定,研细,取约相当于10丸的重量,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入3%磷酸甲醇溶液 25 mL,称定重量,超声处理(功率360 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用3%磷酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:乙腈 B:0.05 M 磷酸二氢钠 A:B=50:50流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 440 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512150958_577936_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 9.011 1396914 137870 16628.096 1.015 -- *药典要求理论板数按血竭素峰计算应不低4000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512150958_577937_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 9.006 854545 85050 16829.320 1.008 -- *药典要求理论板数按血竭素峰计算应不低4000本品种同时使用了Diamonsil C18、Spursil C18-EP两款不同规格色谱柱,在药典规定条件下进行血竭素的检测,均满足药典要求。
HPLC法对活血壮筋丸中的血竭素含量。方法:Kromasil C18(4.6mm× 250mm,5μm)为色谱柱,乙腈∶0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(35∶65)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:440nm,柱温40℃。结果:血竭素浓度在5.50~27.48μg/ mL之间线性关系良好,平均回收率96.62%,RSD=1.1%,结论:该方法简单、可靠、专属性强,可用于活血壮筋丸的质量控制。