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请问哪位大虾做过喹乙醇代谢物MQCA(3-甲基喹喔啉-2-羧酸)残留检测方法,我现在按照GB/T 21322-2007来做,却发现MQCA在方法中0.05M NaOH会发生分解。MQCA的保留时间在6.6min,但是按照方法上的固相萃取小柱的方法过柱后,在MQCA出峰的地方没有封,但是却在3.7min出了一个和标品峰面积相当的峰。空白氢氧化钠溶液和标品里面都没有这个峰,将标品溶解在NaOH溶液中半小时后进样,在3.7min也会出现这个峰,在6.6min没有封。不知道有人做过相关产品的研究没有,请不吝赐教!!!!谢谢。
我今天做有机磷的农药残留,发现毒死蜱,倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷这几种有机磷的出峰时间均好接近啊,如果是混标了话,那这几个有机磷岂不是不能分开了,我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010plus,色谱柱:Rtx-5 30m*0.25mm, 0.25um 升温程序:80℃保持1min,以20℃/min升至130℃,再以5℃/min升至200℃,最后以15℃/min升至250℃,并保持11min,检测器:FPD,温度250℃,进样口温度220℃。
我现在用V1701,0.32的柱子FPD检测器,甲基毒死蜱和乐果,喹硫磷和水胺硫磷的分离不太行,有没哪位分离得好的给个条件看看。柱子不换...[em09501]