沃拉帕沙杂质

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阿哌沙班杂质整套系列
阿哌沙班杂质整套系列

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头孢噻肟有关杂质.pdf
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头孢克肟杂质制备案例
头孢克肟杂质制备案例

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沙格列汀杂质的作用

沙格列汀杂质可能是由制药过程中的化学反应产生，也可能是原料中的不纯物。当杂质的总量超过了允许的范围，可能会对药品的质量、安全性和疗效产生影响。例如，部分杂质可能会导致药物的疗效降低，或者引发不良反应、毒性增加等问题。因此，对于沙格列汀这类药物，对其杂质进行严格的检测和控制是保证药品质量的重要环节。只有将杂质控制在安全的范围内，才能保证药物的有效性和安全性。CATO标准品对沙格列汀杂质的研究也能帮助优化制药流程，找出产生过多杂质的环节，从而改进工艺，提高药品的质量和疗效。沙格列汀杂质可能是由制药过程中的化学反应产生，也可能是原料中的不纯物。[img=,607,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052059405101_6177_6381668_3.png!w607x514.jpg[/img]

艾沙康唑杂质的作用

艾沙康唑是一种广谛抗真菌药，用于治疗各种真菌感染。然而，任何药物的生产过程中都可能会有杂质产生。艾沙康唑杂质的作用主要取决于杂质的性质。一些杂质可能无害，而一些杂质可能有害。有害的杂质可能会干扰艾沙康唑的抗真菌效果，增加药物的毒性，或引起不良反应。因此，药物生产中对杂质的控制是非常重要的。药品工艺需要设计成尽可能减少杂质的生成，并需要检测和控制杂质的含量，以确保药物的质量和安全。在药品注册时，也需要提交关于杂质的详细信息和控制策略。总的来说，艾沙康唑杂质对于药物的质量、疗效和安全性等都有重要影响，CATO标准品在药品的研发和生产过程中给予了足够的关注和控制。[img=,606,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021705445515_9017_6381668_3.png!w606x516.jpg[/img]

【原创大赛】拉考沙胺系统杂质分离——多个厂家色谱柱的比较

[align=left][font=宋体][size=10.5pt]我知道纳谱分析这个品牌有一年多的时间，听销售介绍是用了世界顶端填料[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]-[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]纳微科技的单分散硅胶，在前赛默飞世尔色谱工作者刘晓东博士和前月旭科技创始人姚立新先生的创立下成立的，结合了国内外先进的键合和封端技术，技术领先而成熟，色谱柱优异而稳定，产品上市就有很好的体验。[/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5pt]一直没有合适的项目和时间去体验，近期才初步体验了下纳谱分析的色谱柱，具体请了解文中[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]拉考沙胺系统杂质分离[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]。[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]本次拉考沙胺系统杂质分离采用纳谱分析[/font]ChromCore 120 C18(250×4.6mm,5μm)[font=宋体]色谱柱分别和[/font][font=Times New Roman]Boschron ODS((250×4.6mm,5μm) [/font][font=宋体]色谱柱，[/font][font=Times New Roman]Inertsil ODS-2((250×4.6mm,5μm) [/font][font=宋体]色谱柱，[/font][font=Times New Roman]AmrritechAccurasil C18[/font][font=宋体]柱[/font][font=Times New Roman]((250×4.6mm,5μm) [/font][font=宋体]色谱柱，岛津[/font][font=Times New Roman]Wondasil C18[/font][font=宋体]柱[/font][font=Times New Roman]((250×4.6mm,5μm) [/font][font=宋体]色谱柱[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]，[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore C18(250×4.6mm,5μm)[font=宋体]色谱柱比较杂质[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]，杂质[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]与杂质[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]4[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]的分离效果。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][font=宋体]共采用了[/font]6[font=宋体]款不同的色谱柱进行分离。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体][b]色谱条件：[/b][/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]流动相：[/font]A[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]）[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]0.02mol/L[font=宋体]磷酸二氢铵（磷酸调节[/font][font=Times New Roman]pH=2.5[/font][font=宋体]）；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]B[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]）[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]乙腈，梯度洗脱：[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]波长：[/font]210nm[font=宋体]；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]流速：[/font]1.0ml/min[font=宋体]；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]柱温：[/font]35℃[font=宋体]；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]进样体积：[/font]10μl[font=宋体]；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]进样浓度：[/font]2mg/ml[font=宋体]；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]稀释剂：[/font]A[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]：[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]B=85[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]：[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]15[font=宋体]；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]1. [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore 120 C18(250×4.6mm,5μm)[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]结果：杂质[/font]1[font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]分离[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=宋体]度：[/font]1.6[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]88[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=宋体]，杂质[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=宋体]与杂质[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]4[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=宋体]分离度：[/font]2.[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]302[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]如图[/font]1[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]：[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体][img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231159354626_4657_3527267_3.png!w690x351.jpg[/img][/font][/size][/font][img=,552,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231200257429_8238_3527267_3.png!w552x282.jpg[/img][b][font='Times New Roman'][size=10.5pt]2[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]．[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Boschron ODS((250×4.6mm,5μm) [/size][/font][/b][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]结果：杂质[/font]1[font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分离度[/font][font=Times New Roman]:1.500[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]，[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]杂质[/font]3[font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]分离度[/font][font=Times New Roman]:1.648[/font][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]如图[/font]3[font=宋体]：[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt] [img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231200579112_656_3527267_3.png!w690x346.jpg[/img][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][b]3[font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]Inertsil ODS-2((250×4.6mm,5μm) [/font][/b][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]结果：杂质[/font]1[font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分离度[/font][font=Times New Roman]:1.489[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]如图[/font]4[font=宋体]：[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231201131214_9504_3527267_3.png!w690x346.jpg[/img] [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]4[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]．[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]AmrritechAccurasil C18[font=宋体]柱[/font][font=Times New Roman]((250×4.6mm,5μm) [/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]结果：杂质[/font]1[font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分离度[/font][font=Times New Roman]:0.408[/font][/size][/font][size=10.5pt][font=宋体]如图[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]：[/font][/size][size=10.5pt][font=宋体][img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231201286206_8976_3527267_3.png!w690x351.jpg[/img][/font][/size][font='Times New Roman'][size=10.5pt]5[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]．[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]岛津[/font]Wondasil C18[font=宋体]柱[/font][font=Times New Roman](250×4.6mm,5μm) [/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]结果：杂[/font]1[font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分离度[/font][font=Times New Roman]:0.700[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]如图[/font]6[font=宋体]：[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231201437477_9002_3527267_3.png!w690x345.jpg[/img] [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]6[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]．[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore C18(250×4.6mm,5μm)[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]结果：杂质[/font]1[font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分离度[/font][font=Times New Roman]:2.342[/font][font=宋体]；杂质[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]分离度：[/font][font=Times New Roman]1.124[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]如图[/font]7[font=宋体]：[/font][/size][/font][img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231201564199_3900_3527267_3.png!w690x338.jpg[/img][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][color=#0000ff]结论：[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][color=#0000ff]杂质1与2的分离效果最好的是纳谱分析ChromCore C18，分离度2.342；[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][color=#0000ff]第二为纳谱分析ChromCore 120 C18，分离度1.6[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][color=#0000ff]88[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][color=#0000ff]；[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][color=#0000ff]第三为Boschron ODS。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][color=#0000ff]杂质3与4的分离效果最好的是纳谱分析ChromCore120 C18，分离度2.[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][color=#0000ff]302[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][color=#0000ff]第二为[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][color=#0000ff]Boschron ODS，分离度1.648；[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][color=#0000ff]第三为纳谱分析ChromCore C18，分离度1.124。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]综上所述，在拉考沙胺系统杂质分离上，选择纳谱分析[/font]ChromCore120 C18[font=宋体]对杂质[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]，杂质[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]与杂质的分离上，综合最优。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]除此项目，我这边还[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]用了[/font]ChromCore120 C8[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt](250×4.6mm,5μm) [font=宋体]，[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]ChromCore120 C18[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]（[/font]3μm, 4.6×150mm[font=宋体]），体验了下不同规格的[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]C[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]18[font=宋体]和[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]C[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]8[font=宋体]的效果，初步感觉很好，国产的价格，进口色谱柱的品质。希望质量一直稳定，价格完美。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]感谢纳谱分析技术（苏州）有限公司提供的分享机会，感谢阅读和投票的读者。[/font][/size][/font][color=#000099]本文为【纳谱分析第一届征文活动】获奖作品，原作者信息：[/color][color=#000099][font=宋体][size=12.0000pt]合肥信风科技开发有限公司 [/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]张**[/size][/font][/color]

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使用LCMS-8045定量氯沙坦钾原料药中的四种叠氮杂质
氯沙坦属于一类称为血管紧张素受体阻滞剂（ARBs）的药物。它可以放松血管，使血液更易流动。氯沙坦具有降压和血管舒张作用，用于治疗高血压并帮助保护肾脏免受糖尿病损伤。此外，它还用于降低高血压和心脏肥大患者的中风风险。叠氮杂质来源于叠氮化钠，它是氯沙坦合成的前体，属于一级毒物。叠氮杂质被认为是一种诱变剂。即一种可以引起细胞DNA变化的化学物质。这些突变可能会增加癌症的风险，但这些叠氮杂质导致人类癌症的具体风险尚不清楚。迄今为止，在沙坦类药物中能检测到的叠氮杂质的含量，能引发的风险非常低。然而，对于药物来说，这种风险被认为是不可接受的。这些杂质对健康的实际风险取决于药物的剂量，并且因人而异。因此，有必要开发一种高灵敏度和可靠的分析方法来检测氯沙坦原料药中的叠氮杂质。考虑到癌症的风险以及这些杂质与氯沙坦原料药结构相似性等挑战，必须建立一种灵敏、可靠和准确的方法来测定氯沙坦药物中的叠氮杂质。本应用说明描述了一种直接定量氯沙坦钾原料药中叠氮杂质的LC-MS/MS方法。

厂商：岛津企业管理（中国）有限公司

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LCMS-9030检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质
本文利用岛津LCMS-9030四极杆飞行时间液质联用系统建立了缬沙坦原料药中六种亚硝胺类遗传毒性杂质NDMA、NMBA、NDEA、NDIPA、NEIPA和NDBA的分析方法。该方法采用外标法定量，六种亚硝胺类杂质线性相关系数均大于0.999；六种亚硝胺类化合物定量限（LOQ）在0.004~0.045 ppm之间；低中高浓度混合标准工作溶液重复性保留时间RSD%为0.05~0.57％，峰面积RSD%为0.70~8.48%；方法回收率在82.6~107.5%之间。方法准确可靠，可用于实际样品的检测。实验结果表明，该方法能快速准确地测定缬沙坦原料药中六种亚硝胺类遗传毒性杂质。

厂商：岛津企业管理（中国）有限公司/岛津（香港）有限公司

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使用 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统对沙坦药物中的多种亚硝胺类基因毒性杂质进行定量分析
本文介绍了采用配置 APCI 源的 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统，同时检测沙坦药物中六种亚硝胺类基因毒性杂NDMA、NDEA、NMBA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA 的方法。该方法涵盖了欧美药检系统截止到 2019 年 11 月提到的全部亚硝胺类基因毒性杂质，操作简单、特异性高，且灵敏度满足目前限量要求，适用于沙坦类原料药和部分制剂中 6 种亚硝胺类基因毒性杂质的快速筛查和准确定量。

厂商：安捷伦科技(中国)有限公司

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应用速递：药物安全—缬沙坦制剂中亚硝胺杂质的测定
背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂（ARB）、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物，用于各类轻中度高血压的治疗，尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月，药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺（NDMA）。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质，例如N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二异丙基亚硝胺（NDIPA）、N-乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此，对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回，导致缬沙坦药品暂时短缺。图1 N-亚硝胺的分子结构根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究，大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环，四唑环的形成需要亚硝酸钠；药物的生产设备、生产用试剂和溶剂（例如普通溶剂DMF中的二甲胺）也可能会带来污染，都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm，且于2020年底降至30 ppb。低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化，通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA)，并根据USP要求进行方法学验证。实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物，使用液体直接进样方式。与FDA方法相比，选择了膜厚更薄（0.5µm而不是1µm）的Supelcowax® 柱，符合USP通则中色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX® 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min，20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气，1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具，取药片的四分之一放入15mL离心管，加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟，并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL，用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂，配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源，MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气@ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离，且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离（图 2）。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱，与 FDA 方法相比，分离时间更短。图2：40 ng/mL系统适用性溶液色谱图，峰表见表3.实验得出：N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb，如图3所示。图3 NDEA（上图）和 NDIPA（下图）最低检测限谱图方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。使用我们的方法，连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质，在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5，如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外，线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准（表 5）。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质，浓度为10 ppb（NDBA为40 ppb），5种亚硝胺的回收率在94.5%～105.7%之间。（表6）。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测，OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb，本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的，并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上，参考FDA 建议方法，使用 SUPELCOWAX® 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好，满足所有系统适用性要求。该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。相关产品描述货号链接SUPELCOWAX® 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm，0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv® GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263

时间： 2021-11-04

作者：默克
探索寡核苷酸杂质分离｜Shim-pack Scepter Claris液相色谱柱
探索寡核苷酸杂质分离 Shim-pack Scepter Claris色谱柱具有治疗潜力的核酸和mRNA疫苗在制药工业成为新的增长点。其中寡核苷酸发展迅猛，寡核苷酸是由20到60个碱基组成的单链或双链核酸片段。包括反义寡核苷酸（ASOs）、小干扰RNA （siRNA）、microRNA以及适配体。在生物化学、分子生物学和遗传学中有着广泛的应用。寡核苷酸由于细胞外稳定性低，溶剂被核酸酶解，同时难以进入细胞等因素的影响发展缓慢，近些年，由于核酸修饰（磷酸骨架，碱基以及糖环的修饰）以及递送介质（脂质体等）等相关技术的突破，使其成为继小分子药物、抗体蛋白质药物之后，出现的一类新模式药物，是近年药物开发的热点之一。寡核苷酸的结构决定了它极性非常强，在常规的反相色谱柱上很难保留，可以使用HILIC模式、离子交换模式或者借助于离了对试剂在反相柱上实现保留，不同分离模式各自有自己的局限性。IP-RP作为其中最常用的一种，应用范围最广，今天我们从方法开发的角度一探究竟。Part 1方法初筛不同离子对试剂的选择对于物质的保留差异较大。此次分析的样品是20个碱基的寡核苷酸，优先选择TEA作为离子对试剂，后期因为涉及进质谱进行质量确认，所以加入了100mmol的HFIP增加灵敏度。采用不同比例的有机相、结合不同浓度的缓冲盐浓度，优化色谱方法，得到24张色谱图，叠加如下文图1所示。整体色谱柱峰形优异，惰性化柱管对于因柱管导致的峰形拖尾等问题，改善明显。从②⑤⑧可以看出，随着离子对试剂浓度的增加，保留提升，分离得到进一步的改善。HFIP浓度以及有机相的比例会影响基线，200mmol/L的HFIP中有100%纯乙腈流动相会引起基线的抬升，比如⑬ , ⑯ , ⑲ 和㉒的实验结果。对比结果⑧和结果⑳ ，可以看出HFIP的提升，对于分离展现出不同的效果。此外，在一些文章中也提到需要在流动相中加入一定比例的HFIP，这样使得TEA的溶解度变小，因而TEA更容易绑缚在固定相上形成更稳定的离子对试剂层。这促使离子相互作用的分离机制非常显著，尤其针对于硫代寡核苷酸。从②③的实验结果可以看出，不同的有机试剂含量对于杂质分离展现不同的选择性。不同流动相HFIP和TEA中的浓度、以及有机溶剂乙腈与甲醇的混合比例对FLP和FLP相关杂质分离影响较大。最终，通过矩阵设计，考察分离效果，结果表明实验条件⑤的分离效果最佳，采用的流动相条件为:100mM HFIP 10mM TEA/ACN 50%_MeOH 50%。Part 2方法优化文献中提到升高的柱温通常减小峰宽，从而一定程度上改善了杂质分离，因此也是主要的一个影响因素。Scepter Claris C18色谱柱采用杂化硅胶，不仅具有杂化硅胶可以耐受高柱温的特性，而且Scepter Claris色谱柱采用生物惰性涂层，相比于其他柱管的惰性化程度，惰性更优，峰形改善更明显。所以，进一步优化如图3所示，柱温65℃的峰展宽更弱，峰形更窄。完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问：https://mp.weixin.qq.com/s/NIT32ALeXXVa0t17JJ66uw 采用岛津Nexera XS inert 系统，配套岛津全新卓越惰性杂化硅胶色谱柱——Shim-pack Scepter Claris C18，从流动相比例、梯度、柱温等方面优化方法，避免了不锈钢柱管吸附导致的峰形问题，有效实现寡核苷酸的分离分析。结合LabSolutions MD可实现整个工作流程优化自动化，包括生成分析进度表、如自动峰值跟踪具体的数据处理功能、色谱的评价值和设计空间等，有效提升方法开发的效率。立即询价产品目录《岛津Shim-pack Scepter系列液相色谱柱》点击立即查看最新药斯卡排行榜

时间： 2024-08-19

作者：岛津实验器材
又是杂质？岛津药物杂质综合分析方案来了！
导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁？因叠氮杂质召回厄贝沙坦？包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元？药用辅料不当导致患者死亡？近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质，而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题，时刻触碰着分析行业老师们的神经：又是杂质？不同杂质参照哪种法规进行检测？杂质如何控制限度？使用哪种仪器进行检测？有没有成熟的方案可参考？药物杂质种类多：包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂，涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天，我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》，涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例，快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）按照杂质理化性质将其分为三大类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同，具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布，聚焦时事热点，如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质，开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集，为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情，请关注岛津官网，下载《药物杂质分析综合应用文集》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件，将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离，分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离，采用Q-TOF为检测器，采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构，其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体，杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差，并且遇水分解，使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统，对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比（检测波长：264 nm）1.OD-H-甲醇，2.OD-H-乙醇，3.SFC-A-甲醇，4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求，该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机（元素）杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用，敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人：孟海涛本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

时间： 2024-04-15

作者：岛津

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MidiLab9000-CSI 电子级试剂金属杂质含量在线分析系统 400-838-7877

MidiLab9000-CSI 电子级试剂金属杂质含量在线分析系统是一款用于半导体厂务及FAB产线中电子级湿化学品金属杂质含量的在线监测系统，提供电子级湿化学品“采样-传输-稀释-标曲-内标-进样-分析-报告”全流程解决方案。“多”—集中或分布式采样点20个以上“快”—单个样品分析和异常复测15分钟“好”—无阀流路设计，ppt级流路本底“省”—省人，全自动在线分析；省心，自动在线配制标曲，效率提升100%；省成本，高纯试剂用多少配多少，无需清洗配标容器，高纯试剂消耗量几乎降为0应用于半导体湿电子化学品金属杂质在线检测
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厂商：北京莱伯泰科仪器股份有限公司

品牌：莱伯泰科/LabTech

型号： MidiLab9000-CSI

价格：面议
Calpas同款杂质粒子检测仪_黑点扫描仪_杂质扫描仪_缺陷扫描 400-860-5168转0803

SP-BS-1908 型杂质黑点检测仪用途Application按相关国家标准分析树脂片或颗粒的杂质黑点的大小、数量，以及黑点颗粒占比数。This equipment evaluates the number and size of blackspot,as well as the ratio of blackspot in beads,for resin sheet or pelletin accordance with relevant industry standard or code.适用于透明、半透明、不透明的膜片、颗粒，如PP、PE、PVC、PPS 等等。Applicable for inspection and analysis for transparent or semitransparent or even opaque materials,such as PP,PE,PVC,PPS，etc.也适用薄膜等透明体的黑点和内在疵点的检测和分析。Also can be used to detect and analyze black spots or defects of inner quality in transparent film. 技术指标Specifications1. 测量规格：0.1mm,0.2mm,0.3,0.4mm,0.8mm,1.0mm,1.2mm，…,等等,按选用的标准，可在软件界面选定。2. 最小检测目标： 0.1mm3. 检测精度：小于0.035mm4. 检测面积：不小于200×200mm5. 器皿大小：200mm×200mm 净面积，用于颗粒黑点检测。6. 放大倍数：20 倍7. 光密度:不小于6000 流明8. 光源要求: 24V/60W9. 供电电源：220V,50HZ10.外形尺寸：约459mmⅹ426mmⅹ(276mm+380mm) 仪器功能特点1. 测量黑点的大小和数量,以及黑点颗粒占比数。 SP-BS-1908 型黑点检测仪Detects the size and quantity of blackspot,as well as the ratio of BS in beads.2. 可提供黑点、损坏颗粒，以及膜片质地纹路的分布图谱。Provides mapping of blackspots or inner quality,as well as the defected bead.3. 黑点或膜片质地分布可放大和缩小。Ability to zoom in and out to view blackspot or striation in sample. Showing in detail the texture shape of it.4. 被测目标可分类计数和统计。Counting and classification of the targets being measured.5. 按适用的标准自动生成检测报告。Automatically generates Inspection Report based on different standard or code.6. 报告和图谱可打印可储存。Report and Mapping is printable or can be saved.7. 进样方向与屏幕显示的走向一致，友好的界面视觉感。Sample feeding direction is same as the moving direction of display on the computer screen with friendly interface design.8. 颗粒以透明器皿为载体，批次检测。Bead is inspected by using transparent tray in batch.9. 透明薄膜直接平铺在检测平台上进行检测，无需对薄膜作黑化或贴纸处理。Transparent film is directly spread on the inspection platform for detecting,without any pretreatment by blackening or paperback stick process. 仪器的配置☆ SP-BS-1908M 杂质黑点检测仪Type of SP-BS-1908 Blackspot Detector. ☆ 标准板Standard Plate for Calibration.☆ 透明器皿 (测颗粒用) Transparent tray （ be used for bead inspection）☆电脑工作站Working Station of Computer.☆ 应用软件 Application Software.
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厂商：上海信联创作

品牌： HunterLab

型号：黑点扫描仪

价格：面议
Sedilab-E杂质度测定仪 400-876-5115

德国Gerber Sedilab-E杂质度测定仪杂质度过滤机仪器简介：用途：用于乳粉、牛奶杂质度的测试Sedilab-E全自动杂质度测定仪每一滤膜可测500ml牛奶溶液，杂质度板直径：32mmSedilab手动杂质度测定仪手动杂质度测试，操作简单带可装在桌子上的夹具固体金属设计，坚固耐用检测量：500ml牛奶溶液
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厂商：北京阅微堂科技发展有限公司

品牌： GERBER

型号： SEDILAB-E

价格： 1万 - 2万元

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供应商：北京绿百草科技发展有限公司

品牌：大赛璐

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北京绿百草现货供应USP 缬沙坦杂质C Valsartan Related Compound C
北京绿百草现货供应USP 缬沙坦杂质C Valsartan Related Compound C 关键词：USP标准品，缬沙坦杂质C ，Valsartan，10 mg，1708795 北京绿百草科技专业提供USP标准品缬沙坦杂质C ，Valsartan Related Compound C ，包装：10 mg，货号：1708795，CAS ：137863-20-8。缬沙坦杂质C化学名称： ((S)-N-Valeryl-N-([2'-(1-H-tetrazole-5-yl)biphenyl-4-yl]-methyl)valine benzyl ester)。需要详细的信息请和绿百草科技联系：010-51659766 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn

供应商：北京绿百草科技发展有限公司

品牌：大赛璐

价格：面议
杂质捕集小柱
鬼峰描述色谱分离过程中，特别是在梯度洗脱或者仪器使用时间过久容易产生时有时无的色谱峰，我们俗称鬼峰（Ghost peak）。鬼峰的来源流动相（放置时间过长导致滋生细菌和流动相添加剂等）；液相系统时间较久已不再纯净；样品前处理过程引入；色谱柱污染等。产品描述月旭科技研发的 Ghost-Buster Column 杂质捕集小柱不仅能够去除流动相中的杂质，还可以有效去除管路和混合器中的杂质，消除鬼峰对分析的干扰，提高工作效率，也一定程度上延长了色谱柱和仪器的使用寿命。月旭科技推出的第二代Ghost-Buster Column II杂质捕集小柱，通过产品进一步升级和改进，不仅可以更加卓越地吸附流动相中的杂质，消除鬼峰。同时解决以往梯度初始比例水相过高而导致的基线漂移问题，从而获得更佳平稳的基线。月旭科技推出的Ghost-Buster UP Column杂质捕集小柱可耐受90MPa压力，完美实现与超高压液相系统的兼容。注意事项1、新柱请使用80%甲醇水冲洗，1.0mL/min流速冲洗15分钟，再连接设备使用。2、请理解并不是任何杂质都可以被杂质捕集小柱吸附。3、流动相中如果使用离子对试剂时，可能会吸附离子对试剂，进而影响目标物的保留时间或峰形。这一类流动相条件，请根据色谱效果决定是否使用该小柱。4、如果发现捕集效果变差，建议及时更换，并不是连接上以后可以无限次使用。

供应商：月旭科技（上海）股份有限公司

品牌：月旭科技

价格：面议