水合四氯金酸

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  • 【求助】0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液(13.6+6.0→1000)过夜过滤

    关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题我按照国标第一法,做出来的吸光值是负数:0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液(13.6+6.0→1000)过夜过滤,取10ml上述滤液于250ml碘量瓶,加100水,20碘液(购买的),5冰醋酸,摇匀,置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液(购买的)滴定至淡黄色,加0.5淀粉指示剂(现煮1→100),继续4~5滴后到终点,空白也这么做。然后按公式ρ=/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度(这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里)稀释方法尝试过一步稀释,也试过分步稀释,但结果都一样。测定:标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5,2(二氧化硫使用液的量),均置于25ml比色管中。 用四氯汞钠液定到10ml,加1氨基磺酸铵液(12g/L),1甲醛(0.55+99.45),1盐酸副玫瑰苯胺溶液(环保专用试剂:测定大气中二氧化硫专用试剂,0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液,购买的,问题是出在这里吗?没有稀释就会导致吸光值是负数吗?而且怎么稀释我不大清楚,还需要请教一下)摇匀后放置20min左右,就开始测定了,550nm,V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN另外顺便问下,需要记得测定时的温湿度吗?还有测定完,比色管比色皿需要泡酸吗?谁能解答我心中的苦闷啊,感激不尽了~~~~

  • 岛津GC2010plus 测定三氯甲烷 四氯化碳

    标准曲线 用的计量院10mg/L 1mg/L的三氯 四氯标准品各取1mL加入50mL容量瓶 制成中间液混标再用移液管 1ml 2ml 5ml 10ml 制成 4/0.4 8/0.8 20/2 40/4 标准曲线三氯甲烷三个9 四氯却一直只能997 这样 rsd 2%以内纯水 三氯有本底 四氯没有用的丹尼顶空 炉温40摄氏度40min柱子db 5 进样器 200 柱温60 检测器 250做了无数次 不改谱图 四氯都达不到三个9做末梢水 三氯甲烷值偏高 一般第一天采样第二天做 第一天 制备顶空瓶的时候加入抗坏血酸 第二天做 三氯甲烷值还是偏高 已经疯了 加标没问题 已经疯了各位大神给指点指点 有哪些注意事项和经验介绍一下 论坛所有关于三氯四氯的帖子都翻遍了 程序升温是什么 先在检测一个样品5min 实际大概9分钟一个样品 我看很多程序升温需要高温保持很久 是不是需要更长的检测时间 拜谢

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  • 赫施曼助力饮用水中四氯化碳的测定
    生活饮用水由于加氯消毒可产生新的有机卤代物,主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等,统称为卤代烷。根据GB/T 5750.8-2023,生活饮用水中四氯化碳浓度的测定可用毛细管柱气相色谱法。其原理是水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经一定时间的平衡,水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡,此时,三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定,可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。实验步骤如下:试剂:1.载气:高纯氮。2.纯水:色谱检测无待测成分。3.抗坏血酸。4.甲醇:优级纯,色谱检测无待测成分。5.三氯甲烷和四氯化碳标准物质:纯度均≥99.9%,也可为色谱纯,或使用有证标准物质。6.三氯甲烷标准储备液:准确称取0.8008g三氯甲烷,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为8.00mg/mL。7.四氯化碳标准储备液:准确称取0.4004g四氯化碳,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为4.00mg/mL。8.混合标准溶液:于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇,再用电动移液器分别加入1mL三氯甲烷、四氯化碳的各单标准溶液,然后加入甲醇定容。混合标准溶液中各组分质量浓度分别为三氯甲烷40μg/mL,四氯化碳20μg/mL。9.标准使用溶液:用电动移液器移取1.00mL混合液标准溶液于100mL容量瓶中,纯水定容。标准使用溶液中各组分的质量浓度分别为三氯甲烷0.40μg/mL,四氯化碳0.20μg/mL。现配现用。标准工作曲线的绘制:采用opus电子瓶口分配器(10mL款)的stepper模式,设置5个分液体积分别为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00mL,排气泡后进行分液,将标准使用溶液分别加入5个200mL容量瓶中,另备一个不加标准使用溶液,并用纯水稀释至刻度(可用opus电子瓶口分配器50mL款分别设定并加入193-198mL纯水,然后定容),混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L;四氯化碳质量浓度为0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封于40℃恒温水浴中平衡1h,各取顶部空间气体30μL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。德国赫施曼的opus分液系列产品,可在0.5%的精度下进行连续分液,且分液次数、间隔时间和流速均可调,既可进行基础的等体积分液,也可进行不等体积分液(每个体积均独立可调,如本试验中的5个体积分液),可用于大批量移液、稀释剂补液(代替烧杯和玻璃棒),还可代替量筒、移液器和部分移液管。
  • 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以四氯化碳为例
    四氯化碳(CCl4),也称四氯甲烷或氯烷,常态下是一种无色透明的挥发性液体,具有特殊的芳香气味,味甜。在四氯化碳分子中,4个氯原子是由共价键以正四面体的结构分布碳原子的四周。因为其结构对称,所以四氯化碳呈非极性,常温下化学性质稳定。四氯化碳是一种优良的有机溶剂,可以作为有机物的氯化剂、药物的萃取剂而应用于物理、化学和医学等领域 也用作香料的浸出剂、纤维的脱脂剂、粮食的蒸煮剂、织物的干洗剂。四氯化碳是一种可致癌的有机化学物,人体吸入高浓度的四氯化碳蒸气后,可迅速出现昏迷、抽搐等急性中毒症状。四氯化碳作为原料生产的氟氯化碳,光解能产生氯自由基,对臭氧层具有极强的破坏性。图1 四氯化碳结构式PTR-TOF对于四氯化碳的测量方法,我国标准(GB/T 16132-1995)中有利用气袋对现场气体进行采集,再带到实验室进行气相色谱离线检测的方法[1]。或者环境监测中,使用气相色谱/氢离子火焰检测器对四氯化碳直接测量的方法(采样频率10分钟),学术届也有使用拉曼光谱对四氯化碳进行光学测量的方式[2]。这些方法有的需要漫长的预处理过程增加了样品的不确定性,有的时间分辨率低达不到走航测量的要求,有的检测限不够低需要预先富集或其他前处理。近年来,利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段(什么是VOCs走航监测技术(VOCs走航车)? )(中国东部大气气态芳烃的移动观测 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例)图2 Vocus小精灵仪器捕捉到的原始四氯化碳质谱图及信号强度变化图3 四氯化碳质谱图位置及信号强度在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF(Vocus 小精灵)的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。监测车在园区内某区位走航过程中,在m/Q 116.9659的位置检测到较强的响应(见图2),经确认,该精确质量离子分子式是CCl3+。结合前期标气测量结果,该离子信号定性为四氯化碳(CCl4)质谱信号,该峰相关同位素分布符合含3个氯的特征。同时,该信号的变化趋势与丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同(见图3),半定量其峰值浓度为156 ppbV(时间分辨率1秒)。目前对四氯化碳的排放规定较少,在山东省地方标准《挥发性有机物排放标准》(DB37-2801)厂界监测点浓度限值中,四氯化碳的无组织排放浓度规定为0.3mg/m3,计算为48 ppbV。故按照该标准此次排放事件四氯化碳浓度已超标。参考文献1. GB/T 16132-1995 居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法 气相色谱法2. 四氯化碳级联受激拉曼散射研究[D].长春.吉林大学.2022
  • GC Smart+HS-10测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳应用方案
    随着社会的发展,人们对生活饮用水的质量要求也在不断提高,不仅仅是需要清洁、卫生,更需要“安全”。国家从2007年7月1日全面实施《gb 5749-2006 生活饮用水卫生标准》,总共规定了106项水质指标,分为微生物指标、毒理指标、化学指标和放射性指标。其中毒理指标涉及氯仿和四氯化碳。通过监测生活饮用水中氯仿、四氯化碳的浓度可以指导生产中的加氯量,避免加氯量过大对人体健康造成危害或加氯量过小导致微生物指标不达标。现行国标《gb/t 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中规定了顶空法结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳。顶空法采用气体进样,不需要进行有机溶剂萃取等前处理,操作简单。ecd检测器是一种高灵敏度、高选择性检测器,对电负性物质具有极高的灵敏度。本解决方案参照国标《gb/t 5750.8-2006》,建立了顶空进样结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量的方法。岛津公司 hs-10 顶空自动进样器延续了 hs-20 系列的良好重复性,gc smart 气相色谱仪采用载气手动控制模式并结合了 apc 高精度控制技术,两者通过工作站 labsolutions le实现分析的全自动化。本方法操作简单、检出限低,样品中氯仿、四氯化碳加标回收率分别为 99.3%和 98.4%,方法准确可靠,对于生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量控制具有现实意义。所谓顶空,是指"物质上部的空间",在液体或固体的上部存在着液体或固体中所含的挥发性成分,特别是低沸点的成分。顶空进样器将样品放置于密封恒温系统中进行一定时间恒温,当气液或气固两相达到热力学平衡后采样并导入气相色谱仪(gc)进行分析。通常应用于食品中的香气成分、化学制品的气味成分,环境水中的有害挥发性成分的定性或定量分析。hs-20系列顶空进样器为从研究部门到品质管理部门所有涉及挥发性成分的分析提供有力的支持。hs-20 系列顶空进样器包括定量环采集模式hs-20/hs-20lt型和冷阱模式hs-20trap型。 卓越的性能良好的重现性极低的交叉污染友好的界面设计样品盘设计人性化维护简便灵活的扩展性电子冷却捕集阱条形码阅读器选件hs-20系列顶空进样器加热炉温度上限可以达到300℃,全惰性化样品传输管线,可以分析以往顶空进样器难以分析的高沸点化合物。环硅氧烷是硅氧烷生产的一种原料,常痕量存在于硅油、液体橡胶和某些化合物中。环硅氧烷具有挥发性,可能造成电子部品接点不良,所以控制环硅氧烷的含量非常重要。hs-20系列顶空进样器可在相同条件下测定从环硅氧烷到邻苯二甲酸酯等成分。

水合四氯金酸相关的仪器

  • 三重四极杆质谱仪可以用于不同领域,对于复杂基质中痕量分析物进行限定性确证和可重复性定量,如临床研究,法医毒理学,药代动力学,环境分析及食品和饮品检测等广泛领域。岛津LC-MS/MS结合了世界先进的岛津UHPLC系统的色谱分离能力,并应用岛津独有的超快速技术(UFMS技术),其中包括超快速MRM测定,MS/MS采集和超高速正负极切换,使LC-MS/MS能以超快速的性能获得大幅度的分析通量提高。在此基础上,岛津推出原位探针电喷雾离子源——PESI(Probe Electro Spray Ionization)1,可用于岛津LC-MS/MS,无需样品前处理即可实现简便、快捷的质谱分析。 PESI技术特点:1、高性能的样品原位质谱分析。2、无需直接加热,适用于热不稳定化合物分析。3、有效避免复杂基质对质谱仪的污染。 Fig. 1. PESI-MS操作流程 适用于各类样本的测定,如:1、体液,如血和尿液。2、组织切片,例如来自实验动物或食品的切片。3、植物样本,如蔬菜和水果。 应用案例:小鼠肝脏26种代谢产物(氨基酸/有机酸/糖)代谢组学分析2。在该例实验中,代谢产物(26种组分)如氨基酸,有机酸和糖的离子对参数用于小鼠肝脏的代谢组学分析。使用PESI-MS系统测定由四氯化碳诱导急性肝损伤模型组和对照组小鼠组织中的主要成分。基于牛磺酸对PCA载荷图中群组分离的显著贡献,在模型组和对照组之间观察到显著差异(Welch' t检验结果p0.001)。该差异在箱线图中得到了验证。通过本次研究发现,由CCl4诱导急性肝损伤,牛磺酸是模型组和对照组主要差异物质。 参考文献:1,Kenzo Hiraoka,Rapid Commun. Mass Spectrom. 2007 21: 3139–31442,Kei Zaitsu,Anal. Chem. 2016, 88, 3556?3561
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  • 生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳顶空毛细管气相色谱法GB/T5750.8-2006范围:用顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳;生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳的测定;少检测质量浓度分别为:三氯甲烷0.2ug/l , 四氯化碳0.1ug/l。原理:被测水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经过一段时间的平衡,水中三氯甲烷、四氯化碳逸至顶空瓶上部空间,并在气液两相中达到动态平衡,此时三氯甲烷和四氯化碳在气相中的浓度和他在液相中的浓度成正比,通过对气相中的三氯甲烷、四氯化碳的测定,可计算出液相中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。试剂和材料:1、载气:高纯氮气(纯度为99.999%以上)2、纯水:色谱检测无待测组分3、色谱标准物:三氯甲烷(99.9%)、四氯化碳(99.9%),均为色谱纯。4、AHS-20A plus全自动顶空进样器5、GC-7900气相色谱仪带ECD检测器,毛细管分流不分流进样系统6、色谱柱:HP-5(30m×0.32mm×0.25um)石英毛细管色谱柱7、顶空瓶20ml。样品:1、样品的稳定性:样品待测组分易挥发,需低温保存尽快测定。2、样品的采集:采样时先加0.3g-0.5g抗坏血酸到顶空瓶中,取水至满瓶,密封低温保存,采集后24小时内完成测定。3、样品的处理:在空气中不含有三氯甲烷、四氯化碳的实验室,将水样到处到顶空瓶10ml,60度平衡40分钟。4、样品的测定:用AHS-20A plus顶空进样器抽取顶空瓶上部气体进样。仪器主要条件:1、GC汽化室温度:200℃,2、GC柱箱温度:60℃,3、GC检测器温度:200℃,4、GC载气流量:2ml/min,5、GC分流比:20:1,6、GC尾吹流量:60ml/min,7、顶空平衡温度:60℃,8、顶空进样阀温度:100℃,9、顶空管线温度:100℃,10、顶空平衡时间:40min,11、进样时间:20S标准储备液的制作:1、三氯甲烷:准确称取0.8008g三氯甲烷(99.9%),放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中,定容至刻度线,此溶液为ρ(CHCL3)=8.00mg/ml。2、四氯化碳:准确称取0.4004g四氯化碳(99.9%),放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中,定容至刻度线,此溶液为ρ(CCL4)=4.00mg/ml。3、混合标准使用液的制备:于200ml的容量瓶中加入约100ml甲醇,再分别加入1.0ml的三氯甲烷、四氯化碳的各单标标准溶液,然胡加入甲醇定容,混合标准液中各组分质量浓度为ρ(CHCL3)=40.0ug/ml,ρ(CCL4)=20.0ug/ml.4、标准使用液的制备:取1.0ml混合溶液标准液于100ml容量瓶中,纯水定容,标准使用液的质量浓度分别为:ρ(CHCL3)=0.40ug/ml,ρ(CCL4)=0.20ug/ml.5、工作曲线的制作:取6个200ml的容量瓶一次加入标准使用液0,0.10,0.50,1.00,2.00,5.00ml,并用水稀释至刻度,混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度分别为:0,0.20,1.0,2.0,4.0,10.0ug/L,四氯化碳的质量浓度为:0,0.1,0.5,1.0,2.0,5.0ug/L。再导入6个20ml的顶空瓶中至10ml刻度处,加盖密封,60度平衡40分钟后顶空进样分析并绘制曲线。标准图谱:
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  • 四氯硅烷分析氦离子色谱仪适用电子工业用气体中痕量杂质的检测,小检测浓度可达5ppb。仪器配备高灵敏的氦离子化检测器,采用华爱公司的中心切割技术,进样阀均带有吹扫保护气路;整机采用多柱箱设计,并配备进样压力自动校正系统,不同底气的样品的进样量。产品先后荣获上海市成果转化A级项目。硅(SiHCl3)含量(体积分数)/l0-6 ≤40025二氯硅烷(SiH2Cl2)含量(体积分数)/l0-6 ≤40025甲基二氯硅烷(SiCl2CH4)含量(体积分数)/l0-6 ≤20050金属元素及其他元素含量(硼+铝)(B+Al)含量/(μg/kg) ≤——0.1(磷+砷)(P+As)含量/(μg/kg) ≤——0.3镓(Ga)含量/(μg/kg) ≤——0.5锑(Sb)含量/(μg/kg) ≤——0.5铟(In)含量/(μg/kg) ≤——0.5钙(Ca)含量/(μg/kg) ≤10.5铬(Cr)含量/(μg/kg) ≤10.5铁(Fe)含量/(μg/kg) ≤10.5钾(K)含量/(μg/kg) ≤10.5钠(Na)含量/(μg/kg) ≤10.5镍(Ni)含量/(μg/kg) ≤10.5钼(Mo)含量/(μg/kg) ≤10.5锰(Mn) 含量/(μg/kg) ≤10.5铜(Cu)含量/(μg/kg) ≤10.5镉(Cd) 含量/(μg/kg) ≤10.5钴(Co)含量/(μg/kg) ≤10.5锌(Zn)含量/(μg/kg) ≤10.5钒(V)含量/(μg/kg) ≤10.5
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水合四氯金酸相关的耗材

  • 柠檬酸/碳酸氢钠提取管(4g硫酸镁,1g氯化钠,0.5g柠檬酸钠二元1.5水合物,1g柠檬酸钠三元二水合物)
    柠檬酸/碳酸氢钠提取管(4g硫酸镁,1g氯化钠,0.5g柠檬酸钠二元1.5水合物,1g柠檬酸钠三元二水合物) 12ml离心管,50根/包 适用于萃取 ~10g 食品/农产品样品。使用柠檬酸盐将提取液缓冲到 pH 5.0 - 5.5。在该 pH 值下,大部分酸和碱不稳定性农药均能保持稳定。使用碳酸氢钠进一步稳定酸不稳定性农药。 分散固相萃取(DSPE),通常被称为&ldquo QuEChERS&rdquo ,方法快速,简便,廉价,有效,耐用,安全,是一个新兴的样品制备技术,该方法使用散装固相萃取吸附剂提取和净化食品、农产品等样品用于农药残留分析,由于其操作简便正日趋普及。 使用QuEChERS方法,首先将食品和农产品样品加入到提取管中,提取管中装有 预先精确称量的高含量盐(如氯化钠和硫酸镁)和缓冲试剂(如柠檬酸盐),盐和缓冲试剂可以促进两相分离和稳定住遇酸碱容易变化的农药,然后在提取管中加入水溶性溶剂(如乙腈)进行提取。将提取管进行震荡和离心后取出部分有机相层加到分散SPE(dSPE)净化管中做进一步处理。分散SPE(dSPE)净化管不同于传统的SPE小柱,它是将精确称量好的SPE填料如Supelclean PSA,ENVI-Carb,Discovery DSC-18和Supel&trade QuE Z-Sep混合在一起的离心管,在净化管中加入提取液,样品在提取液和散装SPE填料之间进行分配或吸附,从而实现对基质样品的净化。这种方法简便快速。净化后的样品经过震荡离心后,上清液可直接或经过简单处理后进入到下一步分析中。 Supelco除了提供一系列预装好填料的分散SPE提取管和净化管用于欧盟EN 15662和美国AOCO2007.01方法,还可以根据用户定制不同规格的分散SPE产品
  • 柠檬酸提取管 (4g硫酸镁,1g氯化钠,0.5g柠檬酸钠二元1.5水合物,1g柠檬酸钠三元二水合物)
    柠檬酸提取管 (4g硫酸镁,1g氯化钠,0.5g柠檬酸钠二元1.5水合物,1g柠檬酸钠三元二水合物) 12ml离心管,50根/包 适用于萃取 ~10g 食品/农产品样品。使用柠檬酸盐将提取液缓冲到 pH 5.0 - 5.5。在该 pH 值下,大部分酸和碱不稳定性农药均能保持稳定。 分散固相萃取(DSPE),通常被称为&ldquo QuEChERS&rdquo ,方法快速,简便,廉价,有效,耐用,安全,是一个新兴的样品制备技术,该方法使用散装固相萃取吸附剂提取和净化食品、农产品等样品用于农药残留分析,由于其操作简便正日趋普及。 使用QuEChERS方法,首先将食品和农产品样品加入到提取管中,提取管中装有 预先精确称量的高含量盐(如氯化钠和硫酸镁)和缓冲试剂(如柠檬酸盐),盐和缓冲试剂可以促进两相分离和稳定住遇酸碱容易变化的农药,然后在提取管中加入水溶性溶剂(如乙腈)进行提取。将提取管进行震荡和离心后取出部分有机相层加到分散SPE(dSPE)净化管中做进一步处理。分散SPE(dSPE)净化管不同于传统的SPE小柱,它是将精确称量好的SPE填料如Supelclean PSA,ENVI-Carb,Discovery DSC-18和Supel&trade QuE Z-Sep混合在一起的离心管,在净化管中加入提取液,样品在提取液和散装SPE填料之间进行分配或吸附,从而实现对基质样品的净化。这种方法简便快速。净化后的样品经过震荡离心后,上清液可直接或经过简单处理后进入到下一步分析中。 Supelco除了提供一系列预装好填料的分散SPE提取管和净化管用于欧盟EN 15662和美国AOCO2007.01方法,还可以根据用户定制不同规格的分散SPE产品
  • 51HGastec便携式气体检测管四氯二氟乙烷
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