异丙基托品醇

HPLC法1 应用范围本法适用于唇膏、雪花膏、化妆品及痱子粉等化妆品中的异丙基甲酚的测定。2 原理样品中的异丙基甲酚在H2SO4介质条件下，用二氯甲烷萃取，然后蒸干萃取液，用乙醇定容。将乙醇溶液注入高效液相色谱仪，以荧光检测器检测，与同样处理的已知标准溶液比较进行定性和定量测定。3 试剂3.1 异丙基甲酚的标准溶液:精确称取异丙基甲酚50.0mg溶于乙醇中定容至50.0ml。取此溶液5.0ml用乙醇稀释至50ml,此液1.0ml含100.0μg异丙基甲酚。3.2 内标准溶液:精确称取百里酚25.0mg溶于水500.0ml乙醇中。3.3 柱填充剂:氨丙基硅烷键合硅胶,十八烷基硅烷键合硅胶。3.4 流动相:已烷 乙醇(9 1) 水 乙腈(1 1)。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具荧光检测器。5 分析步骤5.1 样品的预处理精确称取样品约0.5～2.5g(2),加饱和NaCl溶液50ml,移入分液漏斗中,加10%H2SO4 1ml,30ml二氯甲烷,振摇5min,静置分层.水层再各用20ml二氯甲烷提取二次，合并全部二氯甲烷，用50ml水洗涤，用无水硫酸钠脱水后（3），在旋转蒸发器上（水浴约40℃）蒸去二氯甲烷（4），于残留物中加入内标液5.0ml(5),用乙醇定容至50ml(6)作为待测溶液。5.2 测定5.2.1高效液相色谱条件5.2.1.1色谱柱(7)：氨丙基硅烷键合硅胶（内径4.6mm、长250mm）。流动相：己烷一乙醇(9＋1）。流速：1.2m1／min。5.2.1.2色谱柱(8)：十八烷基硅烷键合硅胶（内径4.6mm、长15Omm）。流动相：水 乙腈(1 1）。流速：1.0ml／min。5.2.2荧光检测器波长：激发波长280nm，荧光波长305nm。5.2.3定性：取5.0ml标准溶液与5.0ml内标溶液于50.0ml容量瓶中，混匀,然后加乙醇至刻度。取此液2.5进行高效液相色谱分析，从得到的色谱图求出内标物对异丙基甲酚的相对保留时间。同样取2.5μl待测溶液，如上述方法操作。从得到的峰求出对内标物的相对保留时间与标准溶液时行比较而定性。5.2.4定量：取2.5μl待测溶液进行高效液相色谱分析。通过异丙基甲酚的峰高（或者峰面积）与内标物质的峰高（或者峰面积）之比，从预先做成的标准曲线中求出待测溶液中异丙基甲酚的浓度A（μg/m1）。5.2.5标准曲线的制备：分别取异丙基甲酚标准溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0及6.0ml于50.0ml容量瓶中，分别于每个容量瓶中加入内标准溶液5.0ml，立即加乙醇至50.0m1。分别取2.5μl此溶液进行高效液相色谱分析，求出异丙基甲酚与内标物的峰高（或峰面积）之比值，做标准曲线。6 计算c=A×V/(m×1000×1000)×100式中；c－一样品中异丙基甲酚的含量，%；A――从标准曲线上查得待测溶液中异丙基甲酚浓度，μg/m1。V一－测定用待测溶液的体积，m1；M－一样品质量，g。

中文名称： 羟丙基二淀粉磷酸酯 　　中文商品名称：羟丙基磷酸双淀粉 　　英文名称： Hydroxypropyl distarch phosphate 　　别名： HPDSP 　　详情： 理化性质：白色粉末，无臭，无味，易溶于水，不溶于有机溶剂。在醚化的基础上，适当地交联所得到的HPDSP，其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。糊液对温度、酸度和剪切力的稳定性高。 　　来源与制法： 淀粉与三偏磷酸钠或磷酰氯（≤0.1%）与环氧丙烷（≤10%）伴同酯化而成。 编辑本段毒理学依据　　1、ADI：无须规定（FAO/WHO，1994）。 　　2、可安全用于食品（FDA，§172.892,1994）。 　　质量要求：质量标准（FAO/WHO，1990；CXAS，1991） 　　羟丙基含量/% 7.0 　　氯丙醇/（mg/kg）≤ 1 　　土豆或小麦类淀粉/% ≤ 0.14 　　其他类淀粉/5 ≤ 0.04 　　二氧化硫 　　谷物类/（mg/kg）≤50 　　其他类/（mg/kg）≤10 　　砷（以As计）（mg/kg） ≤ 3 　　重金属（以Pb计）（mg/kg） ≤ 40 　　铅/（mg/kg）≤ 2 编辑本段用途与注意事项　　我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760―2007）表A.3（可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单）第46为羟丙基二淀粉磷酸酯，功能为增稠剂。未限定最高用量，可按需添加。 　　FAO/WHO规定：可单独使用或与其他增稠剂合用。用于蛋黄酱，5 FAO/WHO；罐装胡萝卜（产品含有奶油或其他油脂）、发酵后经加热处理的调味酸奶及其制品，10 g/kg；冷饮制品，30 g/kg；罐装沙丁鱼和沙丁鱼类产品，20 g/kg；罐装鲐鱼和竹荚鱼，60 g/kg（仅用于填料）；速冻鱼条和鱼块（仅指用面包粉和面包拖料包裹），以GMP为限。羟丙基二淀粉磷酸酯Hydroxypropyl Distarch Phosphate编码 GB 20.016；INS 1442性状 白色粉末，无臭，无味，易溶于水，不溶于有机溶剂。在醚化的基础上，适当地交联所得到的HPDSP，其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。制法 由淀粉在碱性条件下，与环氧丙烷进行醚化，再与磷酸交联剂进行酯化反应制得。质量标准 参见羟丙基淀粉。鉴别方法 本品呈一般食变性淀粉反应和磷酸盐反应。1．一般食用变性淀粉反应 同羟丙基淀粉鉴别方法1、2、3。2．磷酸盐反应 参见磷酸三钙。毒理学依据1．GRAS FDA-21CF

正在做萘的异丙基化反应，因为2,6-二异丙基萘和2,7-二异丙基萘标样太贵了，请教各位大牛，这两种物质在色谱中出峰顺序哪个在前？哪个在后？ 非常感谢！！