直立角茴香碱

[align=center][b]八角茴香含量测定问题探讨[/b][/align][align=left][/align]1.1 材料与仪器GC-2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配制自动进样器，FID检测器；HP-FFAP毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm，Angilent）；超声波提取仪；ME204电子天平（万分之一）；AUW220D电子天平（十万分之一）；八角茴香药材（客户提供）；无水乙醇（分析纯）。2 方法2.1 色谱分析条件 检测器：FID检测器；色谱柱：HP-FFAP毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm，Angilent）；程序升温：初始温度80 ℃，保持1 min，以2 ℃/min升温至100 ℃，保持1 min，然后以5 ℃/min升温至200 ℃，保持2 min；分流比：5:1；进样口温度：200 ℃；检测器温度：230 ℃；进样量：1.0 μl；尾吹气流量：30 mL/min，空气流量：400 mL/min，氢气流量：40 mL/min。2.2 样品溶液制备参照中国药典一部八角茴香项下测定取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密加入乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率 600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[align=center][img=,493,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110291515115579_3370_1858223_3.jpg!w493x247.jpg[/img][/align][align=center][img=,493,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110291515265854_40_1858223_3.jpg!w493x250.jpg[/img][/align][align=left][font=宋体]注：[/font]1[font=宋体]）八角茴香样品属于易挥发性样品，样品需要现粉现用；[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）八角茴香样品中提到提取溶剂为乙醇，但是药典凡例中计量（[/font][font='Times New Roman','serif']10[/font][font=宋体]）项下乙醇未指明浓度时均系指[/font][font='Times New Roman','serif']95%[/font][font=宋体]乙醇。[/font][font='Times New Roman','serif']95%[/font][font=宋体]乙醇含有水，水的气化膨胀系数很大，进样时容易导致衬管超载，直接影响峰面积重现性；这种问题还会污染衬管上方气路，影响后面的实验。水进样量较大时还容易使[/font][font='Times New Roman','serif']FID[/font][font=宋体]火焰熄灭，水蒸汽的进入会导致这些检测器的性能下降，所以建议这里的提取溶剂换成无水乙醇。[/font][/align]