羟基高乌甲素

高乌甲素的测定一．样品分子结构中文名英文名分子结构溴化氢高乌甲素Lappaconitin hydrobromidehttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003031441_203519_1896702_3.jpg 二. 样品来源记录样品商品名： 样品测定描述：主成分含量测定生产厂家： 三. 液相方法条件方法来源：根据客户提供方法改进； 具体方法：色谱柱：Ultimate® XB－C18，5um，4.6×250mm，Ult091019P13； 波 长：252 nm； 流动相：甲醇：50mM磷酸二氢钠溶液＝75：25（混合后的pH用三乙胺调节至8.40，剂量为甲醇150ml和50mM磷酸二氢钠溶液50ml，混合后加入三乙胺约1.5滴）；温 度：室温 15度； 流 速：1.0 ml/min； 进样量： 20 ul；流动相的配制： 准确称取磷酸二氢钠50mmol，溶于1000ml水中，搅拌均匀；准确量取甲醇300ml与配制好的50mmol/L的磷酸二氢钠溶液100ml混合，搅拌均匀，超声脱气，冷却至室温；再往该混合溶液中加入75ul三乙胺；样品处理方法： 用流动相溶解样品（浓度未知，是客户配制，然后我们用流动相稀释至原来浓度的1/4倍）；注意事项： 1. 与客户提供方法的唯一区别： 1）往流动相中加入磷酸二氢钠做缓冲盐，得到浓度为50mmol/L[

问题：天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测药典要求理论板数?答案：药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）千层峰（注册ID：jxyan）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586018_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586019_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测样品制备制备方法1. 对照品：取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量，精密称定，加乙腈-水（3：97)混合溶液制成每1 mL含天麻素50 μg、对羟基苯甲醇25 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品粉末（过三号筛）约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50 mL，称定重量，超声处理（功率120 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10 mL，浓缩至近干无醇味，残渣加乙腈-水（3：97）混合溶液溶解，转移至25 mL量瓶中，用乙腈-水（3：97）混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：0.05%磷酸溶液=3：97 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 220 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585963_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.428 747886 46836 18223.642 0.979 -- 2 27.622 442075 15897 22412.014 0.991 22.640 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585964_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 416865 26017 18137.875 0.975 -- 2 27.560 411437 14936 22459.927 0.988 22.540 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000本品种同时使用了Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Spursil C18-EP三两款色谱柱，在药典规定条件下进行天麻素、对羟基苯甲醇的检测，均满足药典要求。