二乙氧基甲基

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  • 白油中环己基甲基二甲氧基硅烷浓度的测定

    [color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法,重复性很差,想请教一下问题在哪里?[/color][color=#444444]色谱条件简单如下:岛津GC-2014,无自动进样器[/color][color=#444444]柱温:100℃;进样口200℃;检测器300℃;[/color][color=#444444]程序升温:100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比:80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析,质量浓度约15%,色谱分析重复性很差,做过此类分析的高手给些建议,谢谢![/color]

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  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • 欧盟禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料
    2013年6月15日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例,修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。   据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果,2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性,因此本法规将其从许可香料清单中删除。   同时,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品;禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。   对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售;本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。   本法规自公布之日起生效。
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。

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  • PR-40DMF二甲基甲酰胺浓度计PR-40DMF浓度计适用于测量合成革、除臭剂溶剂中二甲基甲酰胺的浓度。PR-40DMF二甲基甲酰胺浓度计检测应用领域:*含有DMF二甲基甲酰胺的样品,如合成革、除臭剂溶剂、塑料生产、粘合剂、纤维和表层涂料等PR-40DMF二甲基甲酰胺浓度计产品技术参数:型号PR-40DMF货号3489测量范围二甲基甲酰胺浓度 DMF0.0 至 40.0% (W/W)最小显示单位0.1%测量准确度±0.3%测量温度5 至 40°C(自动温度补偿)环境温度5 至 40°C电源006P 蓄电池 ( 9V )国际保护等级 IP64 尺寸重量17×9×4公分, 300公克(不含零件的重量)
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  • FD-iCheck 磺胺二甲基嘧啶检测仪 产品简介FD-iCheck 磺胺二甲基嘧啶检测仪基于胶体金免疫层析快速检测技术(GICA)通过图像分析技术定量快速检测粮食作物、食用油、酱油、米酒、食醋中黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮,以及赭曲霉毒素A等真菌毒素的含量,是中国与全球新一代真菌毒素、非法添加物、抗生素等食品安全快速检测技术与设备和解决方案的提供者。 产品优势1. 个性化服务:为每个企业每个产品提供专有的分析方法 2. 使用方便:可以用于实验室和现场的检测 3. 快速筛查:1 个小时 1 个人可以检测 30 个样品 4. 操作简单:不需要特殊的培训 5. 针对性强:具备项目校正和仪器校正,结果更可靠6. 环境友好:不需要有毒的标准品 7. 数据安全:电子标定二维码专用 8. 结果准确:最低检测限满足食品安全限量标准 9. 数据完整:测定结果实时显示、可以打印、可以转存计算机中 10. 配套性强:提供全套检测仪器设备,配套齐全,体积小,携带方便 检测项目序号产品名称样品类别检测范围ppb真菌毒素1黄曲霉毒素总量定量快检卡玉米、大米、小麦及其制品0-25坚果、籽类0-25植物油0-25辣椒、胡椒、中药材0-25茶叶0-10饲料0- 50/0-1002黄曲霉毒素M1定量快检卡乳及乳制品、婴幼儿配方食品0- 2.03玉米赤霉烯酮定量快检卡大米、玉米、小麦、饲料0-500/0-2000植物油0-5004呕吐毒素定量快检卡玉米、玉米面(渣、片)、小麦、饲料0-50005赭曲霉毒素A 定量快检卡小麦、谷物及其制品、饲料、咖啡0-20葡萄酒0-10辣椒、胡椒0-50非法添加物6三聚氰胺定量快检卡乳、饲料0-5007β-兴奋剂定量快检卡尿0-5.08苏丹红定量快检卡番茄酱、沙司、辣椒、红酒0-109玉米赤霉醇定量快检卡乳、畜产品0-10抗生素10卡那毒素定量快检卡乳0-20011磺胺二甲基嘧啶定量快检卡乳、畜产品0-5012恩诺沙星定量快检卡乳、畜产品0-200/0-50013庆大霉素定量快检卡乳、畜产品0-30014安普霉素定量快检卡乳、畜产品0-200/0-100015四环素定量快检卡乳0-20016氟喹诺酮类定量快检卡乳、畜产品0-200/0-50017链霉素定量快检卡乳、畜产品、蜂蜜0-250
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  • MERCK默克Supelco色谱科sigma西格玛SPME固相微萃取萃取头(PDMS/DVB 65μm)57310-U/57311MERCK默克Supelco色谱科sigma西格玛57310-U和57331 65μm PS-DVB 手动、自动固相微萃取萃取头,3支/盒SPME固相微萃取萃取头,二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)greener alternativedf 65 μm(PDMS/DVB, needle size 24 ga, for use with manual holder名称:SPME固相微萃取萃取头规格:PDMS/DVB 65μm 3支/盒品牌:MERCK默克Supelco色谱科sigma西格玛货号:57310-U/57311※产品详细说明※:一、基本信息产品编号:57310-U/57311品牌:MERCK默克Supelco色谱科sigma西格玛(美国品牌)规格:65μm PDMS/DVB(聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯)数量:通常为3支/盒应用范围:挥发性物质、胺类、硝基芳香类化合物(分子量范围约50-300)二、产品特点高效性:SPME技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体,大大提高了分析效率。便携性:SPME固相微萃取头小巧轻便,便于携带,适合现场采集和富集样品。兼容性:能够与气相色谱、气相-质谱、液相色谱、液相-质谱仪等多种分析仪器联用。灵活性:手动或自动两种操作方式可选,满足不同实验需求。三、应用领域环保及水质处理:用于环境水样中污染物的检测。临床药理:药物残留溶剂(VOCs)的检测。案件分析:法庭样品中的毒物分析。制药:药物中残留溶剂的检测。化工:化工产品中挥发性成分的分析。食品与香精香料:食品、香精、香料中香味物质的分析。四、供应商购买信息供应商:多家公司如北京康林科技有限责任公司等提供该产品。五、注意事项在使用前请仔细阅读产品说明书,确保正确安装和使用。萃取头为精密仪器部件,请避免碰撞和损坏。使用过程中应注意安全和稳定性,避免高温、高压等极端条件。存储时应放置于干燥、阴凉处,避免阳光直射和潮湿环境。六、价格信息价格因供应商、促销活动等因素可能有所不同,具体价格请参考各供应商报价。综上所述,SPME固相微萃取头57310-U/57311是一款广泛应用于多个领域的精密分析仪器部件,具有高效、便携、兼容性强等特点。在购买和使用时,请务必注意相关事项以确保其正常工作和安全性。※PDMS/DVB 65μm SPME萃取头固相微萃取纤维头,是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有聚二甲基硅氧/-/烷/二乙烯基/-/苯 (PDMS/DVB) 双层色谱固定相或吸附剂的熔融石英的纤维头,SPME萃取头在不锈钢管内可自由伸缩,用于萃取、吸附样品 ※固相微萃取(SPME)整套装置及选配耗材※:序号、货号、名称描述①、57330-U SPME手柄(手动或自动)②、2637505 SPME专用进样插件,可选,用于HP6890 (岛津不可用)③、57333-U SPME专用采样台用于4ml瓶④、57357-U SPME专用采样台用于15ml瓶⑤、PC-420D SPME专用磁力加热搅拌装置⑥、Z118877 SPME磁力搅拌子⑦、57332 SPME专用温度计⑧、57356-U SPME专用进样导管(岛津不可用)⑨、27136 SPME专用专用采样瓶 4ml ⑩、27159 SPME专用专用采样瓶 15ml (11)固相微萃取头(SPME萃取头), (具体信息参见SPME萃取头订购信息)※Supelco SPME萃取头(固相微萃取头)订货信息※:订货号产品名称描述产品应用手动式自动式57330-U57331SPME手柄和萃取头连用573185731975um Carboxen/PDMS 固相微萃取头,3支(MW30-225)用于气体和小分子量化合物57334-U57335-U85um Carboxen/PDMS 固相微萃取头,3支(高保留)用于气体和小分子量化合物57302573037um PDMS 固相微萃取头,3支 (MW 125-600)用于非极性大分子量化合物573085730930um PDMS 固相微萃取头,3支用于非极性半挥发性化合物57300-U57301100um PDMS固相微萃取头,3支(MW 60-275)用于挥发性物质57310-U5731165um PDMS/DVB固相微萃取头,3支(MW 50-300)用于挥发性物质、胺类、硝基芳香类化合物57326-U57327-U65um PDMS/DVB固相微萃取头(不含弹簧2cm),3支用于挥发性物质、胺类、硝基芳香类化合物(MW 50-300)573045730585um,Polyacrylate, 固相微萃取头,3支 (MW 80-300)用于极性半挥发性化合物57328-U57329-U50/30um,DVB/CAR/PDMS,Stableflex固相微萃取头,3支用于香味物质(挥发性和半挥发性C3-C20)(MW40-275)/5731760um PDMS/DVB 固相微萃取头(用于HPLC),3支用于胺类或极性化合物57348-U/50/30um DVB/Car on PDMS固相微萃取头(2cm),3支用于香味物质(挥发性和半挥发性C3-C20)(MW40-275)5730657307SPME萃取头套装1用于挥发性和半挥发性物质85umPA,100um PDMS,7umPDMS各一支57320-U57321-USPME萃取头套装2用于水中挥发性或极性有机物75umCAR/PDMS.65umPDMS/DVB,85um PA各一支57323-USPME萃取头套装3用于SPME/HPLC分析60um PDMS/DVB,85um PA,100um PDMS各一支57324-U57325-USPME萃取头套装4用于香味物质分析100um PDMS,65um PDMS/DVB,75um CAR /PDMS各一支※美国MERCK默克Supelco色谱科sigma西格玛固相微萃取萃取头,PDMS/DVB 65μm SPME纤维头 ,部分交联,兰色平头,测挥发性物质、胺类和硝基芳族化合物质,色谱科货号57310-U ※聚二甲基硅氧烷二乙烯基苯 (PDMS/DVB) 固相微萃取萃取头57310-U/57311 SPME fiber assembly Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene (PDMS/DVB)df 65μm(partially crosslinked phase, needle size 24 ga, for use with manual holder(Supelco) ※PDMS/DVB 65μm SPME萃取头固相微萃取纤维头,57310-U/57311是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯 (PDMS/DVB) 双层色谱固定相或吸附剂的熔融石英的纤维头,SPME萃取头在不锈钢管内可自由伸缩,用于萃取、吸附样品
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二乙氧基甲基相关的耗材

  • 玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架
    玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架由上海书培实验设备有限公司提供,适用于各大实验室、科研单位,产品质量优质,欢迎新老客户来电咨询选购。玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架 产品介绍:图中D为25ml双颈蒸馏瓶,侧颈与外裹铝箱的长度为95mm的分馏柱E相连接:C为接流管,末端内径为0.25~1.25mm,插入蒸馏瓶内;B为蒸汽发生管(25mm×150mm),亦其末端内径为0.25~1.25mm的气体导入管,并与C相通;F为冷凝管,外管长100mm,与E连接。G为125ml具刻度的带浴A中,维持温度为155°C 测定法  取各药品项下规定量的供试品,精密称定,置蒸馏瓶D中,加30%(g/g)三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油),使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃,并维持此温度至收集馏液约50ml,将冷凝管自分馏柱上取下,用水冲洗,洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH为6.9~7.1(用酸度计测定),记下消耗的容积V[1](ml),而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml,静置至不再产生二氧化碳为止,加碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置5分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点,记下消耗的容积V[2](ml)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积V[a]与V[b](ml),按下式计算,即得。  OCH2CHOHCH3 %=(V[1]M[1]-KV[2]M[2])×(0.0751/W)×100%  式中  K为空白校正系数M[1]V[a]/M[2]V[b];  V[1]为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  V[2]为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  V[a]为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  V[b]为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  W为供试品的重量,g;  M[1]为氢氧化钠滴定液的浓度;  M[2]为硫代硫酸钠滴定液的浓度。玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架 产品配置:羟丙氧基测定仪:298元羟丙氧基测定仪+支架:489元羟丙氧基测定仪+支架+水浴:1200元单水浴:640元单支架:189元
  • 甲氧基测定装置成套玻璃7460
    甲氧基测定装置成套玻璃7460由上海书培实验设备有限公司提供,采用高硼硅玻璃材质,提供实验室整套玻璃器皿:玻璃烧杯,玻璃容量瓶,点样毛细管,冷凝管,称量瓶,培养皿,层析柱,比色管,玻璃比色皿,干燥器,漏斗(砂芯漏斗,分液漏斗,三角漏斗)等等产品名称:甲氧基测定装置成套玻璃7460规格:7460材质:高硼硅玻璃测定法: 取干燥的供试品(相当于甲氧基10mg),精密称定,置烧瓶中,加熔融的苯酚2.5ml与HI 5ml,连接上述装置 另在两个接受容器内,分别加入10%醋酸钾的冰醋酸溶液6.与4ml,再各加溴02ml 通过支管将C02或N2气流缓慢而均衡地(每秒钟1~2个气泡为宜)通入烧瓶,缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升 50ml圆底烧瓶,侧部具一内径为1mm的支管供导入二氧化碳或氮气流用瓶颈垂直装有长约25cm、内径为9mm的直形空气冷凝管E,其上端弯曲成出口向下、并缩为内径2m的玻璃毛细管,浸入内盛水约2ml的洗气瓶B中,洗气瓶具出口为- -内径约7m的玻璃管,其末端为内径4m可拆卸的玻璃管,可浸入两个相连接的接受容器C、D中的第一个容器C内液面之下。
  • 7470羟丙氧基测定装置
    7470羟丙氧基测定装置由上海书培实验设备有限公司提供,选用高硼硅玻璃材质,由六个配件组成装置,提供实验室整套玻璃器皿:玻璃烧杯,玻璃容量瓶,点样毛细管,冷凝管,称量瓶,培养皿,层析柱,比色管,玻璃比色皿,干燥器,漏斗(砂芯漏斗,分液漏斗,三角漏斗),玻璃试管,量筒,离心管,三角烧瓶,玻璃棒,试剂瓶,刻度吸管,移液管,滴定管,溶剂过滤器,载玻片等等产品介绍:产品名称:7470羟丙氧基测定装置规格:7470材质:高硼硅玻璃图中各部件:D为25ml双颈蒸馏瓶,侧颈与外裹铝箱的长度为95mm的分馏柱E相连接:C为接流管,末端内径为0.25~1.25mm,插入蒸馏瓶内;B为蒸汽发生管(25mm×150mm),亦其末端内径为0.25~1.25mm的气体导入管,并与C相通;F为冷凝管,外管长100mm,与E连接。G为125ml具刻度的带浴A中,维持温度为155°C 测定法:取各药品项下规定量的供试品,精密称定,置蒸馏瓶D中,加30%(g/g)三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油),使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃,并维持此温度至收集馏液约50ml,将冷凝管自分馏柱上取下,用水 冲洗,洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH为6.9~7.1(用酸度计测定),记下消耗的容积V[1](ml),而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml,静置至不再产生二氧化碳为止,加碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置5分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点,记下消耗的容积V[2](ml)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积V[a]与V[b](ml),按下式计算,即得。 OCH2CHOHCH3 %=(V[1]M[1]-KV[2]M[2])×(0.0751/W)×100%式中K为空白校正系数M[1]V[a]/M[2]V[b];V[1]为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;V[2]为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;V[a]为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;V[b]为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml; W为供试品的重量,g;M[1]为氢氧化钠滴定液的浓度;M[2]为硫代硫酸钠滴定液的浓度。

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