钆双胺一水物

我要测讯 2013年1月25日，有媒体爆出新西兰牛奶中发现了有毒物质—双氰胺，可能会对该国总额11亿纽元(约合人民币57亿元)的乳品行业造成打击。据了解，新西兰农民在牧场使用双氰胺主要用以防止硝酸盐等流入河流造成污染。在新西兰1.2万个牧场中，约有500家使用双氰胺。而双氰胺的在食品中检出的相关国际和国家标准尚无。　　双氰胺又名二氰二氨、二聚氰胺，缩写DICY或DCD，白色结晶粉末。主要用作三聚氰胺的原料、染料固色剂、化肥、精细化工中间体等。由于无相关标准可循，双氰胺的检测并未作为食品的必检项目，检测方法方面，查询相关文献报道了解到，目前的检测方法主要有高效液相色谱质谱法、高效液相法、分光光度法等。　　自事件发生后，相关检测实验室对事件做出积极响应，根据自身具备的条件，快速开发出双氰胺的检测方法，如广州金域检验中心，方法如下：奶粉中双氰胺的检测方法(UPLC-MS/MS法)　　一、实验原理　　样品经水浸泡并混匀，加入乙腈沉淀蛋白，通过冷冻离心去除脂肪，取清液经过固相萃取SPE小柱净化，氮气浓缩至干，后用1.00 mL 50%乙腈水溶液复溶，过滤膜上UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾正离子电离(ESI + )模式和多反应监控(MRM) 扫描模式，外标法定量。该方法在5ng/ml ～ 500ng /ml范围内线性关系良好，相关系数(r2 )大于0. 999。　　二、仪器和试剂　　超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)，涡旋振荡器，超声波清洗机，氮吹仪。双氰胺标准品，固相萃取SPE小柱，Venusil HILIC液相色谱柱，微孔滤膜，乙酸铵、甲酸、乙酸、乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水。　　三、实验方法　　1.提取、净化　　称取2.5g试样于50ml具塞离心管中，准确加入5ml水浸泡溶解后，准确加入乙腈20ml，振荡混匀，超声10min，5500r/min冷冻离心5min，取5ml上清液过固相萃取SPE小柱净化，氮气浓缩至干，后用1.00 mL 50%乙腈水溶液复溶，过0.22um滤膜上UPLC-MS/MS测定。　　2.图文详解　　①称取奶粉样品1.00g于50mL具塞离心管中，涡旋振荡混匀　　②目标物提取和离心　　③固相萃取净化　　④氮吹浓缩　　⑤溶解定容　　⑥上机测定　　3.仪器参数　　3.1色谱条件：　　色谱柱：Agilent HILIC puls 3.5μm 2.1*100mm 　　流动相：A：2mmol/L乙酸铵(pH=4.0)　　B：乙腈　　A：B=10:90　　进样量：2ul 　　柱温：30℃ 　　流速：0.3 ml/min。　　3.2质谱条件　　液相色谱串联质谱联用仪：Agilent UPLC 1290 & QQQ 6460 　　离子源：电喷雾离子源 　　扫描方式：正离子扫描 　　检测方式：多反应监测MRM 　　干燥气温度(Gas Temp)325℃ 干燥气流量(Gas Flow)5mL/min，雾化器压力(Nebulizer)50psi，鞘流气温度(Sheath Gas Temp)400℃，鞘流气流量(Sheath Gas Flow)12mL/min，毛细管电压(Capillary)3500(+)V，MRM条件：双氰胺85.268.1(CE=19eV)，85.243.0(CE=21eV) 　　4.实验结果　　4.1线性关系和检出限　　准确称取双氰胺标准品50mg于50ml容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液 　　分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/ml，10ng/ml，20ng/ml，50ng/ml，100ng/ml和500ng/ml的标准溶液，按照上述液质方法，结果见下表1：表1 双氰胺线性方程和定量限(UPLC-MS/MS法)名称保留时间线性方程相关系数最低定量限（S/N=10）双氰胺1.15minY=8777.2X+7435.90.99985ng/ml　　4.2检测方法稳定性考察　　选用50.0ng/ml的标准溶液连续进样6针，计算其保留时间和峰面积的RSD值，结果见表2：表2 检测方法定性和定量稳定性考察考察(UPLC-MS/MS法)标号保留时间，min峰面积11.1538295021.1638795031.1738284041.1539982051.1837858061.19383810RSD，%0.651.92　　4.3.准确度和精密度　　选取市售某品牌奶粉试样，进行添加回收实验，结果见表3。采用空白样品稀释法判断检测方法的基质效应影响。空白净化液稀释和乙腈稀释的标准溶液，双氰胺峰面积和相对丰度比无明显变化，故判断该方法无基质效应的影响。表3 0.10mg/Kg添加回收实验结果平行1，%平行2，%平行3，%平均值，%RSD，%84.680.790.285.25.61　　5 检出限　　本方法仪器最低检测浓度5ng/mL，按照上述样品前处理计算，本方法检出限0.01mg/kg。未检出样品以0.01mg/kg报值。　　附：广州金域检验中心　　金域检验创立于1994年，总部位于广州。是中国最早获得《医疗机构执业许可证》的独立实验室和进入医学检测服务领域的企业之一。业务范围涵盖：医学检验、卫生检验(食品、药品安全检测)、新药临床试验(CRO)、健康体检。经过十五年的发展，金域检验员工人数逾3800 人，2011年营业额达7个亿，在广州、香港、南京、济南、西安、合肥、郑州、重庆、成都、长春、昆明、贵阳、杭州、天津、长沙、南宁、沈阳、和上海等19个城市建立了综合性检测中心，目前已经发展成为立足广州辐射全国的现代生物技术服务的集团企业。

民以食为天，食以安为先，食品安全是人民生产生活的根本。今日，恰逢315“国际消费者权益日”，北京智云达科技股份有限公司自主研发生产的又一水产品快检产品在农业部验证通过，更好地为食品安全保驾护航。中国水产科学研究院质量与标准研究中心受农业部渔业渔政管理局委托 ，运用智云达自主研发的水产品快检产品，对水产品中硝基呋喃类代谢物进行快速检测。2017年10月23日-24日，该检测在国家水产品质检中心顺利开展。验证结果如下：食品安全问题不但影响人民群众的生命财产，而且制约整个国家的经济发展。近年来，食品安全问题频发，三聚氰胺、苏丹红、致癌毒米、阜阳大头娃娃奶粉以及瘦肉精等数十起食品安全事件被查处曝光后，引起了人们的极大关注。作为食品安全守护者的智云达，将继续努力，不断自主研发更新的产品，更好地维护消费者权益，守护食品安全。民以食为天，食以安为先，食品安全是人民生产生活的根本。今日，恰逢315“国际消费者权益日”，北京智云达科技股份有限公司自主研发生产的又一水产品快检产品在农业部验证通过，更好地为食品安全保驾护航。中国水产科学研究院质量与标准研究中心受农业部渔业渔政管理局委托 ，运用智云达自主研发的水产品快检产品，对水产品中硝基呋喃类代谢物进行快速检测。2017年10月23日-24日，该检测在国家水产品质检中心顺利开展。验证结果如下：食品安全问题不但影响人民群众的生命财产，而且制约整个国家的经济发展。近年来，食品安全问题频发，三聚氰胺、苏丹红、致癌毒米、阜阳大头娃娃奶粉以及瘦肉精等数十起食品安全事件被查处曝光后，引起了人们的极大关注。作为食品安全守护者的智云达，将继续努力，不断自主研发更新的产品，更好地维护消费者权益，守护食品安全。

金坛市亿通电子有限公司，又有新品上市！！！ 欢迎新老客户多多捧场啊！！！！~~~~~ ET－05四合一水质检测系统 主要特点： 现在的环境监测，自来水，化工企业的废水，在夜间时，不可能值班人员定时取样和检测，本仪器是我公司最新制造的，采样微电脑技术和高精度的传感器，可以自动定时检测，8种水质参数，也是环境监测等科研部门，准确地控制化工企业的废水排放的监督工具。 仪器采用中文菜单方式，按键少、操作简单直观 水质检测仪为电脑分析系统为核心，采用现代传感器技术、自动控制技术、专用数据分析软件和通讯网络构成的水质在线自动监测系统。 水质检测仪系统由：分析系统（电脑和分析软件），检测仪。二部分组成。 检测仪，可以同时配备8个用户任意选择的传感器，装备在现场。进行分析和存储，还可以根据设定模式任意采集数据。 提供全套解决方案，体积小、功能强、投入少，适用于不同水体的长期连续在线监测，省却征地、建立站房以及人员成本等费用 性能稳定、维护量小，其整体拥有成本较低 连续、及时、准确地监测目标水域的水质及其变化状况 仪器分析系统可以分析和保存大量测量结果，在断电的情况下可将数据保存数十年而不丢失。输出接口可实时打印测量数据，也可在测量完成后打印输出。　 主要用途： 环境监测系统 ●自来水水源地管理●江河湖库，海洋和海岸线水质调查监测●水产养殖区水质评价●化工，生产污水水质监测●实验室水质自动分析· ●水土检测研究 检测仪主要性能指标： 测量精度 ± 5%（全部） 重 复 性 ± 3%（全部） 工作温度5～35℃ 相对湿度 &le 80% 供电方式 交流220V 最大功耗 30W （检测仪） 检测仪重量 3.5　Kg 外形尺寸320× 330× 520（mm） 仪器水质检测测量范围和技术参数说明: 温度　 　测量范围：-5℃－60℃；　　　　 精度：± 0.1℃ 电导　 　测量范围：10µ S/cm-1mS/cm； 　 精度：± 0.01µ S PH　 　 测量范围:0.00-14.00；　　　　 精度：± 0.01 PH 溶氧　 　测量范围：0.00－20.00 mg/l； 精度：± 0.01mg/l COD 　　测量范围：0.1-1000mg/l 精度：± 0.1mg/l BOD 　　测量范围：0.1-1000mg/l 精度：± 0.1mg/l 浊度　 　 测量范围：0FNU－4000FNU；　 精度：± 0.001 悬浮固体 　测量范围：0-300g/l Sio2 精度：± 0.01g/l Sio2 氨氮 　测量范围：0.1-1000mg/l 精度：± 0.1mg/l 硝酸根 　测量范围：0.1-1000mg/l 精度：± 0.1mg/l TOC 　　测量范围：0.1-500mg/l 精度：± 1mg/l 配置： 检测仪：一套 操作手册：一份 合格证：　一份 江苏金坛市亿通电子有限公司 地 址：金坛市经济开发区华兴路180号 邮 编：213200 电 话：0519－82616576 82616366 传 真：0519－82613699 E-mail：crh3090@pub.cz.jsinfo.net 网 址：www.eltong.com