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吹扫捕集为泰克马的 ICP为PE公司的 有意站短
之前我们曾经聊过关于顶空进样的种种,而动态顶空进样,也就是吹扫捕集进样现在越来越被广泛的应用。在吹扫和捕集技术中,测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用。迄今为止,它仍然是高灵敏度的分析方法之一。今天我们就和大家详细聊一聊吹扫捕集进样技术~~~首先,吹扫捕集进样技术的基本原理:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615549_0_3.png下图是吹扫捕集进样装置的示意图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615550_0_3.png吹扫捕集进样系统的操作条件选择:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615551_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615552_0_3.png影响吹扫捕集测定结果的因素: 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。在其他方面,如适当使用盐化效应(加入NaCl),以增加萃取效率,但是在样品分析之间必须做适当处理。 为使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时,必须注意以下因素:①温度 作为方法的一部分,可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌,瓶子放置在加热套中,使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制: 第一个是吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液,温度可以高些。 第二个是捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品,最高可达450℃,但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。 第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速 吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间 原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。 解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他 a.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。 使用最大的样品体积,可使检测器能够检测到最大的样品质量。(如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品,可以增加样品体积到25ml,并且采用相应的过滤式吹扫管)。一般实验结束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干备用。 b.应尽可能的除去所有的水,可以安装除水装置。 将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。 c.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi(207~1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。 气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫最少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。 溶剂吹扫时间(也叫瞬间不分流时间和分流延迟时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质,衬管的容积、进样量,进样速度以及载气流速等等因素的来确定。所以这一时间的确定应在以上所有条件都确定之后进行。 通常来说,溶剂吹扫时间增加的同时,其目标样品的峰面积会逐渐增加,但吹扫时间到达一定时,气相-液相平衡,增加吹扫时间将不增加峰面积的量,此时的吹扫时间即最佳的吹扫时间设置值。最后奉上福利:关于空气中挥发性有机物分析方法选择简表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011502_615553_0_3.png
我公司提供的 吹扫捕集 样品预浓缩仪 访问我们的网站http://www.njtaixin.com 产地:美国 技术参数 -------------------------------------------------------------------------------- 技术文章1.采用吹扫捕集GC/MS识别香料和香味2.加快分析的周期时间:完整的过程3.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果,第一部分4.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果,第二部分5.4552型水/土壤自动进样器6.4551A型小瓶自动进样器7.SAM 标准加入模块8.4660 Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪9.改进吹扫捕集分析的性能和效率10.空气管解析器附件 -------------------------------------------------------------------------------- 主要特点1. 人性化的Windows CE 触摸屏用户界面 2. pH Express™ 全自动测量样品的pH 3. 消泡器™ 和泡沫传感器避免了系统的污染 4. 吹扫溢流传感器(SOS™ )报警系统的溢流 5. 电子压力感应且具有全自动泄漏检查功能 6. 电子记录,能够跟踪所有的改变,事件,故障和错误 7. 快速更换™ 的模块式设计以及内置的诊断功能,简化了仪器的维护 8. 流路体积极小,确保最佳色谱性能的获得 9. 全中文操作软件以及完整的中文操作手册和应用文档资料 -------------------------------------------------------------------------------- 仪器介绍 处于吹扫捕集(P&T)技术最前沿的OI分析仪器公司推出了新型4660 Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪,这台仪器采用了大量创新的技术—旋风式水管理器™ ,直接捕集阱加热,红外线吹扫™ 样品加热器等等.Eclipse提供了前所未有的易用性,极佳的精密度以及可靠性. 采用人性化的Microsoft Windows CE用户界面,使Eclipse的使用格外方便.全彩色的,集成的大触摸屏LCD实时显示仪器的状态.不需要外部的键盘或控制面板,可以直接在触摸屏上编辑或查看方法和序列.只需要按一个按钮即可检查仪器的记录并且执行系统的诊断,仪器的使用和维护实现了全自动化. 新型的pH Express选件自动测量样品的pH,结束了昂贵的,耗费人力的手工测量和记录工作.消泡器,泡沫传感器和泡沫过滤器,对于含有泡沫的样品,捕集阱的污染以及仪器的停机这些问题,提供了三重防护措施.吹扫溢流传感器避免了吹扫管的溢流,并且减少了维护工作以及停机造成的巨大损失.电子压力监测提供了自动泄漏检查以及报警功能,并且在屏幕上以数字显示压力值.OI分析仪器公司将所有经过长期为验证牢固可靠的专利技术优势—旋风式水管理器,直接捕集阱加热和红外线吹扫样品加热器,及大量新的功能都应用在Eclipse上.将最新的吹扫捕集技术与OI分析仪器公司制造的自动进样器配合使用,使自动化极大地提高.将Eclipse与PT Express™ 双吹扫捕集接口模块配合使用,使分析速度达到最快.选择性能优异的仪器使分析工作变得轻松.Eclipse将为您的分析提供过人一筹的, 准确的以及可靠的性能. 主要应用 • 与GC和GC/MS联用分析挥发性有机物 • USEPA 502.1,502.2,503.1,524.2,601,602,603,624,8010,8015,8020,8021,8030,8260 • ASTM和其它一系列标准方法 自动进样器选项 • 4551A型全封闭式液体自动进样器 • 4552型全封闭式水/土壤体自动进样器,符合USEPA 5035方法 • 4506型AMPS六通道自动连续水样采样器 指标 外形尺寸 • 43.7cm 高 x 26cm 宽 x 40.6cm 深 捕集阱 • 3.175mm 外径 x 2.667mm 内径 • 直接电阻加热 • 手动控制, 带电子压力监测 • 最低温度: 室温 +1℃ • 加热速率: 1000℃/分钟 至300℃ • 最高温度设置点: 450℃ • 冷却速率: 240℃/分钟(在50秒钟内,200℃降至30℃) 可编程的温度范围 • 捕集阱: 在吹扫,解析和烘焙阶段,室温至 450℃ • 样品传输管线: 室温至295℃ • 阀腔体: 室温至350℃ • 吹扫管支架: 室温至 200℃ • 样品加热器选件: 室温至200℃(空气解析管为350℃) • 系统自检过程中,检测所有加热区的温度 样品流路 • Silcosteel 1/16' 管 • Silcosteel 传输管线: 48'标准 60'可选 电气控制 • 全彩色,基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 500个可编辑的方法,可任意命名 • 方法排序 • 一个序列中的方法可任意改变:每个样品选择各自的方法 水管理器 • 除水至痕量水平,只剩余大约0.25µ L(0.063µ L/分钟)捕集的解析水(除水率 96%) • 最高温度: 240℃ • 最低温度: 室温+1℃ • 除水效率等同于在4.8℃下冷凝 • 极性物质不受影响 • 温度准确度: 对于所有加热区±2%或±2℃(取较大值) • 温度稳定度: 对于所有加热区±2℃ 样品加热器选件 • 红外线加热方法 • 插入样品内部的温度测量(反馈) • 样品加热最快速率: 35℃/分钟(5mL) 17℃/分钟(25mL) • 温度范围: 室温至200℃(空气解析管最高为350℃) • 入口温度: 室温至200℃ 通讯 通讯接口 • Ethernet/LAN连接 • 全彩色, 基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 可选配价格便宜的计算机版本 • 基于Windows的计算机操作软件包 • 内部通讯采用RS-232和RS-485 要求 气体要求 • 99.999% 氦气或氮气,作为吹扫气体 电源要求 • 115 VAC ±10% 50/60Hz • 230 VAC ±10% 50/60Hz • 最大功率 750VA 主要选件 • pH Express • 消泡器 • 泡沫传感器 • 入口样品溢流传感器(SOS) • 红外线吹扫样品加热器 • 用于GC-LDVI吹扫捕集注入口 • 捕集阱注入口 • 冷聚集模块™