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最近在做有机溶剂残留,测定某盐酸盐中 乙醚、乙醇、乙腈、三氯甲烷、甲苯,溶剂为二甲亚砜。样品用二甲亚砜溶解,在乙醚(时间为2.04)之前出现一个较大未知峰(时间为1.68),后面发现空白,对照溶液也都有,但是峰面积相差较大,样品中的是空白的42倍,对照是空白的20倍。气相条件:色谱柱:HP-inowax,进样口200℃,检测器250℃柱温30℃ 3分钟,20℃/min升到120℃顶空进样器:顶空瓶在80℃加热25分钟,输液管温度为130℃,定量环温度为130℃,进样体积1ml。以前做另外一个某盐酸盐时,也是用的DMSO为溶剂,用的DB-624的柱子,也是顶空进样,条件差不多,结果也是一个未知峰。会不会是二甲亚砜在酸性条件下受热分解,但是分解成什么呢?
沸点189℃,熔点18.5℃,密度d=1.100,折光率n 20D =1.4783。二甲亚砜能与水互溶,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1.6 kPa馏分。蒸馏时温度不可超过90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氧化钡或无水硫酸钡等来干燥,然后减压蒸馏。二甲亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等,使用时应注意。
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911082356_182710_1610969_3.jpg[/img]二甲基亚砜 基本信息 英文名 Dimethyl sulfoxide 别名 Dimethylsulfoxide Methyl sulfoxide Sulfinylbis (methane) DMSO 产品名称 二甲基亚砜 分子式 C2H6OS 分子量 78.12 CAS 登录号 67-68-5 EINECS 登录号 200-664-3 FEMA 登录号 3875 物理化学性质 密度 1.1 熔点 18.4-19.0°C 沸点 189°C 折射率 1.477-1.48 闪点 95°C ⒈概述 二甲基亚砜(DMSO)是一种含硫有机化合物,分子式为(CH3)2SO,常温下为无色无臭的透明液体,具有吸湿性的可燃液体,既有高极性,高沸点,非质子,于水混溶的特性,毒性极低,热稳定性好,能溶于乙醇,丙醇,苯和氯仿等大多、数有机物,被誉为“万能溶剂”。 二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂,特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂,作聚氨酯合成及抽丝溶剂,作聚酰胺,聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂,以及芳烃,丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。除此之外,在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。二甲基亚砜本身有消炎止痛,利尿,镇静等作用,亦誉为“万灵药”,常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。