氯乙酸叔丁酯

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  • 二氯乙酸甲酯的质荷比

    我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸，进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质，质谱分析时有很多峰，我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯，自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数，谢谢。

  • 【原创大赛】顶空-气相色谱法测定饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸

    【原创大赛】顶空-气相色谱法测定饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸

    [align=left]文/钟震、陈芬芬（华测检测团队）[/align][align=left]一氯乙酸（Chloroacetic acid，MCA）、二氯乙酸（Dichloroacetic acid，DCAA）、三氯乙酸（Trichloroacetic acid，TCAA）是饮用水源水在氯化消毒处理过程中产生的消毒副产物，因其对人体和动物具有潜在的致癌作用，故引起人们的广泛关注。目前常用于测定饮用水中DCAA、TCAA含量的分析方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（GB/T 5750.10-2006 9.1）。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法需要对水中的DCAA、TCAA用甲基叔丁基醚进行萃取后进行衍生化处理，方法步骤繁琐，添加试剂众多，萃取效率不好把控。华测检测认证集团环境实验所采用的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定MCA、DCAA、TCAA，具备步骤简单、使用试剂少、灵敏度高、操作简便、准确性好等优点，下面我们将详细进行介绍：[/align][align=left][b]1 试验部分[/b]1.1 仪器与试剂仪器：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2010Plus（需带电子捕获检测器）；DANI顶空进样器HSS86.50；毛细管色谱柱（DB-WAXetr）。试剂：MCA、DCAA、TCAA标准溶液均为1000μg/L；硫酸（分析纯）；甲醇（色谱纯）。[/align][align=left]1.2 色谱条件汽化室温度：220℃检测器温度：250℃载气及流速：氮气，3.0mL/min进样模式：分流，2.0:1升温程序：70℃保留3min，以10℃/min升到150℃，以30℃/min升到180℃保留8min。[/align][align=left]1.3 样品预处理衍生：取10mL水样至顶空瓶内，向水样中加入新配制的硫酸-甲醇溶液（5+45）1.0 mL，顶空平衡温度设为110℃，平衡25min，取液上气进样。[/align][align=left][b]2 结果与讨论[/b][/align][align=left]2.1 本方法的创新所在对于羧基极性有机物，一般利用酯化反应降低沸点。甲酯有很高的挥发性，在酯化中通常用甲醇做酯化剂，二氯乙酸酯化反应方程式如下：[/align][align=left] 硫酸[img=,28,12]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][color=#333333] Cl[sub]2[/sub]CHCOOH+CH[sub]3[/sub]OH→ Cl[sub]2[/sub]CHCOOCH[sub]3[/sub]+H[sub]2[/sub]O[/color][color=#333333] [/color]从方程式可以看出，氯乙酸在酸性条件下与甲醇发生酯化反应，生成氯乙酸甲酯和水。本方法测试的目标物为饮用水，从反应的角度通常认为在水存在的条件下会抑制反应向正方向进行，所以一般先用甲基叔丁基醚萃取后再进行衍生化反应。事实上我们利用顶空高温加热（110℃），氯乙酸甲酯相对氯乙酸和浓硫酸沸点较低容易汽化，不需用甲基叔丁基醚萃取反应依然会向正方向进行，通过实验得到的数据也表明反应得到的氯乙酸甲酯含量能满足方法检出限的要求。[/align][align=left]2.2 样品色谱图 图1是MCA、DCAA、TCAA混合标准溶液在实验条件下的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图。从图1中可见，在给定的条件下，MCA、DCAA、TCAA与其它化合物可得到很好的分离。[img=,690,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031317_01_3051334_3.jpg[/img]图1 MCA、DCAA、TCAA（100μg/L）混合标准溶液色谱图[/align][align=left]2.3 线性 分别配制浓度为5、20、40、100、150、200μg/L混合标准溶液一次进样后，得到的曲线见图2、图3、图4。相关系数一氯乙酸：0.9990、二氯乙酸：0.9998、三氯乙酸0.9991均大于0.999。[img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031318_01_3051334_3.jpg[/img][/align][align=left]图2 一氯乙酸标准曲线[/align][align=left][img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031318_02_3051334_3.jpg[/img][/align][align=left]图3 二氯乙酸标准曲线[/align][align=left][img=,690,406]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031318_03_3051334_3.jpg[/img]图4 三氯乙酸标准曲线[/align]2.4 检出限分别取氯乙酸标准使用液（1000μg/L）0.05mL，0.02mL，0.01mL，再分别用纯化水稀释并定容到1mL，即分别得到浓度为5.0μg/L，2.0μg/L，1.0μg/L的氯乙酸溶液，分别作为一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸的检出限浓度来测试，再按1.3预处理和1.2仪器参数条件上机测试，采集数据，计算S/N，结果如下。 [table][tr][td] [align=center]测试项目[/align] [/td][td] [align=center]实际信噪比S/N[/align] [/td][td] [align=center]要求[/align] [/td][td] [align=center]判定[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center] 4.06[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]合格[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center] 3.20[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]合格[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]6.32[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]合格[/align] [/td][/tr][/table]由测试结果可以看出，实验室内验证检出限已达到GB/T 5750.10-20069.1方法要求，实验室报告检出限一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸可分别设为5.0μg/L、2.0μg/L和1.0μg/L。2.5、回收率按试验方法对水样中MCA、DCAA、TCAA进行回收试验，回收率结果见表1。[align=left]表1 自来水中MCA、DCAA、TCAA加标回收率[/align][table][tr][td] [align=center]测试项目[/align] [/td][td] [align=center]空白浓度μg/L[/align] [/td][td] [align=center]加标浓度μg/L[/align] [/td][td] [align=center]实测浓度μg/L[/align] [/td][td] [align=center]加标回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]79.32[/align] [/td][td] [align=center]99.2%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]80.15[/align] [/td][td] [align=center]100.2 %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]75.24[/align] [/td][td] [align=center]94.0 %[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，实验室内测定氯乙酸的加标回收率均在要求范围内（80%~120%），结果符合要求。2.6 精密度按试验方法对水样中MCA、DCAA、TCAA进行精密度试验，精密度结果见表2：表2：MCA、DCAA、TCAA精密度[table][tr][td=1,2] 测试项目[/td][td=1,2] 标准浓度μg/L[/td][td=7,1] [align=center]实测浓度μg/L[/align] [/td][td=1,2] [align=center]RSD[/align] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]均值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]81.246[/align] [/td][td] [align=center]77.498[/align] [/td][td] [align=center]81.067[/align] [/td][td] [align=center]79.593[/align] [/td][td] [align=center]78.930[/align] [/td][td] [align=center]77.558[/align] [/td][td] [align=center]79.32[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]82.477[/align] [/td][td] [align=center]79.166[/align] [/td][td] [align=center]79.747[/align] [/td][td] [align=center]79.035[/align] [/td][td] [align=center]77.522[/align] [/td][td] [align=center]82.970[/align] [/td][td] [align=center]80.15[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]77.607[/align] [/td][td] [align=center]73.058[/align] [/td][td] [align=center]73.787[/align] [/td][td] [align=center]74.513[/align] [/td][td] [align=center]74.564[/align] [/td][td] [align=center]77.932[/align] [/td][td] [align=center]75.24[/align] [/td][td] [align=center]2.7[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，实验室内测定氯乙酸的精密度均在要求范围内（RSD%小于5.4%），结果符合要求。[b]3 结论[/b]建立了顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法。实验表明该方法的分离效果好，线性关系较好（r＞0.999），精密度相对标准偏差小于5.4%，回收率较好（80~120%）。该方法快速简单，使用试剂极少，利于实验室的推广。参考文献：﹝1﹞生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标（GB/T 5750.10-2006 9.1）；﹝2﹞何沁贵，顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甜菜碱中一氯乙酸（盐）和二氯乙酸（盐） 日用化学工业第38卷 第6期

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    价格： 2.49万元
  • 秒准MAYZUM过氧乙酸在线浓度检测仪MAY-3001-PAA 400-860-5168转5892
    秒准MAYZUM过氧乙酸在线浓度检测仪MAY-3001-PAA一、工作原理：秒准MAYZUM过氧乙酸在线浓度检测仪MAY-3001-PAAMAY-3001系列在线液体浓度（糖度）监控仪，是根据光折射的原理来检测液体的浓度值，光在不同浓度的液体中产生的折射率不同，传感器将接收到的感光信号转换为折射率；如下图所示：从LED发出的光线经过光纤从蓝宝石棱镜的一侧进入蓝宝石棱镜，并到达棱镜与液体物料的接触面上，根据接触面处液体折射率的不同，一部分光被全反射到棱镜的另一侧，全反射光的位置会因为临界角改变而改变（临界角会因为液体折射率不同而不同），CCD用于精确检测全反射回来的光的位置，而每一个位置对应的折射率。二、应用范围：制药行业（中药浓缩液）、食品行业（果汁、明胶、胶原蛋白肽……）、脱销行业（测量氨水浓度）、酒业（酒精勾兑）、有机和无机化学材料（酸/碱浓度控制）、化工行业（酸碱盐的生产，质量管控，泄漏检测，使用盐水的地下贮罐）：硫酸、盐酸、硝酸、氯乙酸、氨水、甲醇、乙醇、盐水、氢氧化钠、冷冻液、碳酸钠、甘油、双氧水、糖水、果汁、酿造、奶油、药液、生物液体、醇提、丙酮、DMAC、NMP、DMF、果汁、双氧水、车用尿素、切削液、乳化液、浆料、乙二醇、氨水……等等三、特点描述：秒准MAYZUM过氧乙酸在线浓度检测仪MAY-3001-PAA1、安装方式灵活（安装于管道、槽体、反应釜、储罐…）、体积小巧，安装方式多样化，可选卡箍/法兰/螺纹安装；2、不受介质颜色、浊度、粘度、气泡、固体杂质、结晶体的影响，不受液体压力变化、流量突变、湍流现象影响；3、出厂附带标定证书，内置温度补偿，即装即用，无需现场校准，也不需要定期校准；4、连续测量，迅速反馈，消除人工检测误差，不再需要人工频繁取样检测，节省大量人力财力，保证数据一致性，提升产品质量；5、标配多组信号模拟输出，便于客户集成控制，提高自动化程度，提高生产效率；6、数据可以无线远传至PC、PLC……，同步显示物料编码、浓度值、设备工作状态等，生成历史数据曲线、保存、导出数据记录（功能可按需定制）；7、采用智能化芯片，运行无需试剂耗材，功耗低，探头内部的光源寿命可长达10万小时，稳定性高，使用寿命长；8、温度传感器与浓度探头集成，紧贴测量介质，保证温度补偿及时、准确、可靠；四、规格参数选型表：秒准MAYZUM过氧乙酸在线浓度检测仪MAY-3001-PAA产品型号MAY-3001-18MAY-3001-70测量项目折射率、温度、浓度、Brix（或其他标度）浓度范围0-18%0.0-100% Brix折射率范围1.3330~1.36061.3330~1.4655分辨率0.01 %，折射率 0.00002，温度 0.1℃ 测量温度0-100℃温度补偿自动温度补偿，0-60℃环境温度0-60℃关键部位材质触液面材质：316L/蓝宝石棱镜；传感器外壳：铝输入电源24V DC信号输出£ DC4-20mA、£ RS485/232数字量、£ 开关量（异常报警,上下限2路输出）防护等级IP67耐压范围≤1MPa防爆等级£ MAY-3001常规款 £ MAY-3001EX本安型防爆 Ex ia IIB T6 Ga整机净重≈1050g≈1250g清洗选项 MAY-C12超声波清洗组件安装选项MAY-C11卡箍弧形安装底座、MAY-C13三通管道，MAY-C14四通管道，材质为316L其他选项MAY-LST历史数据存储功能、MAY-LOT数据远传模块特殊标度非标定制，按客户需求建立数据模型
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    厂商： 秒准科学仪器（深圳）有限公司
    品牌： 秒准/MAYZUM
    型号： MAY-3001-PAA
    价格： 2.49万元
  • 乙酸乙酯合成实践装置 400-860-5168转5990
    属性：适用范围：化工原理实验教学、科研小中试表面处理：拉丝处理尺寸：8800mm*1200mm*2900mm颜色：灰白型号：LPK-IKDD品牌：莱帕克可售卖地：全国区域产品关键词:乙酸乙酯合成、乙酸乙酯、实训装置、生产线乙酸乙酯合成实践装置介绍:乙酸乙酯合成实践装置基于模块化理念，将多工艺工段形成可独立运行的模块，工业控制与软件技术，实现每个模块可单独控制使用，多模块可组合成不同工艺生产线，同时实现远程集中控制，生产过程的组成应不少于4个单元构成，可实现单独操作且允许根据产品需求进行重组搭建设备；实现多单元组合再构建，满足根据工艺目的需求，实现学生动手能力和再创造能力的提升。整套系统应包含但不限于以下部分工艺教学内容，釜式反应、酯化反应、过滤分离、中和反应、精馏、传热、流体输送等，还应有与化工单元操作常见的定量加料、乳化均质、灭菌等内容。 公共单元：该单元由软化水罐、循环水罐、真空缓冲罐、压力缓冲罐、软化水泵、真空泵和空气压缩机等组成，用于提供稳定的软化水、冷却水、加压装置和真空,采用现场端触控操作实现主要控制自动化，配合有部分手动操作，增加动手能力,要求能够实现连续运转和无人值守。 酯化反应单元：该单元由反应釜、原料罐、母液罐、釜顶冷凝器、釜顶冷凝液罐、管道过滤器和导料泵等组成，具备定量加料功能，可实现在线酯化反应等反应体系进行，具备冷凝回流、过滤分离、真空倒料的功能，采用现场端触控操作实现主要控制自动化，配合有部分手动操作，增加动手能力 中和单元：该单元由中和釜、碱液罐、恒温水浴、碱液泵和导料泵等组成，具备定量加料功能，可实现加碱中和操作，可进行液液萃取操作。恒温水浴应可实现温度自控，满足中和釜反应温度的需求，采用现场端触控操作实现主要控制自动化，配合有部分手动操作，增加动手能力。 筛板精馏单元：该单元由精馏塔、原料罐、产品罐、残液罐、塔釜热交换器、塔顶冷凝器、泵和温度传感器等组成，可实现间歇精馏、连续精馏，可进行回流比0~99调节操作。再沸器可进行恒功率、压力自控、温度自控等多方式控制，满足不同物料精馏的多样化需求，精馏过程尾气要求集中排放，中间过程无逸散，采用现场端触控操作实现主要控制自动化，配合有部分手动操作，增加动手能力。 智能系统：该系统包含现场控制系统、远程控制系统、在线学习系统和视频动画 装置特点： 乙酸乙酯合成实践装置实现真实投料生产，每组操作需要8-16名学生，每次操作总耗时约8学时。学生可以操作装置完成实际产品生产，达到生产实习目标；能够用于科研小中试，锻炼学生创新能力。装置总占地面积10.56平方米，高度2.9米，整体采用欧标铝型材框架，高品质铝合金框架带移动脚轮，具有耐用性。布局按照工程化布局进行设计，动设备、静设备分区布置，整机运行噪音不大于80dB，废液集中排放。配套智能学习系统，通过预习视频、3D仿真、在线考评测试等，培养学生自主学习意识，激发学生学习兴趣，减轻教师教学压力。提供6年质保，解决用户的后顾之忧。
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    厂商： 莱帕克（北京）科技有限公司
    品牌： 莱帕克/LABPARK
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    价格： 面议
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    供应商： 北京纳鸥科技有限公司
    品牌： 纳鸥科技
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