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在做二羟基丙酮的硅烷化分析的时候,出现一个问题:当标准样品的量比较少的时候比如10mg左右的时候,气相上出来的是二羟基丙酮的硅烷化的峰,但是当标品的来那个超过20mg的时候会出来二羟基丙酮硅烷化峰以及二羟基丙酮二聚体硅烷化峰,不知哪位专家做过此物质的分析,可否指点一下。
以下两个物质分别为占吨酮和占吨酸,为2010药典溴丙胺太林的有关物质,现在需要采用TLC将两物质分开,我根据2005药典溴丙胺太林有关物质的方法:二氯乙烷:甲醇:水:甲酸=56:24:1:1,两者均在展开剂的前沿,且无法分离,基本是重合,我试过将展开剂的极性提高,提高了甲醇的比例,从50:50提高到5:75,虽然Rf有所降低(从1降至0.8),但两者仍然无法分离,也试了乙酸乙酯以及乙酸乙酯:甲醇=10:5,均无法分开大家能否给点意见,采用什么方法可以分开呢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008112152_235993_1919795_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008112153_235994_1919795_3.gif[/img]
您好!我正在做1,3-二氯丙酮水解生成1,3-二羟基丙酮的实验,具体的方法是1,3-二氯丙酮在乙醇保护羰基的条件下加碱冰浴水解完后再加入盐酸中和,我用液相色谱分析过生成物,色谱条件为C18的的柱子,柱温25度,波段200,流动相甲醇(80%)的水溶液,检测后再2.5min有连续的峰出现,我想知道怎样能把这些峰分开,您能指导一下对于这样的物质我该用什么条件来进行分析么?我也单独分析过1,3-而羟基丙酮的纯品,在2.5min时有峰,峰面积占比96.7%。