四氟苯甲基氯

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  • 求助质谱-三苯甲基碳正离子

    [size=18px]目前在用AB的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测三苯基氯甲烷,Q1 MI模式扫243.1的离子[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &](应该是三苯甲基碳正离子)[/font],发现基线非常高(30万-50万之间),且不稳定,时高时低,导致峰面积也 不稳定,打电话问客服,几个人几种说法,“液相部分污染了”“这个是正常现象,多走走就稳定了”,尝试用MRM模式去做,打出一个165.2的碎片,基线不到1000,做了线性和回收也都挺好,但是,这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑,就怕以后再做的时候重现不出来……[/size][size=18px]流动相是90%甲醇,溶剂是正丁醇:乙腈(80:20)[/size][size=18px]请教一下各位大神,AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢?基线高且时高时低,除了污染还有什么原因呢?[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗?会裂解成什么碎片离子?[/font][/size][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/size]

  • 关于HP-5(5%苯甲基硅酮)色谱柱?

    请问HP-5(5%苯甲基硅酮)色谱柱与HP-5(5%二苯基聚硅氧烷共聚物)的柱子有什么不同吗?一般HP-5柱子不是都指后者吗?一药典要求用前者做一物质的内标含量,我用了后面的,打出峰来难看的很

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃,表面张力约在2.1×10-4~2.85×10-4N/cm,相对密度1.00-1.11,折射率1.425~1.533。热稳定性好,250℃热空气中的凝胶化时间为1750h,还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等,是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

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  • CEM公司发布TRT-DCA SpheriTide新型固相多肽合成树脂
    CEM公司,一个全球领先的微波多肽合成仪和试剂生产商,很高兴给大家介绍一种新的专为碳端为羧酸的多肽进行固相多肽合成设计的所需通用树脂。通过使用三苯甲二氯乙酸类连接基(TRT-DCA),这种新型的树脂免除了第一个氨基酸在多肽合成中的预装载。相比与传统连接基做这类合成,TRT-DCA允许任何氨基酸的简单连接,避免了需要存储全部20种预装的树脂,同时对水解仍保持较高的稳定性。曾经,往羧基端连接基上连接第一个氨基酸是非常困难的,因为需要羟基作为亲核试剂(比如Wang树脂,HMPA树脂)。需要特定的条件,同时会产生副反应,包括差向异构化,二肽的形成,和不完全的偶联。因此,使用酸性连接基的树脂通常已经连接了第一个氨基酸。作为超高酸敏感的连接基(2-Cl-trityl, trityl)的一个优势,提供了一个更容易偶联的氯化物结构,然而这种结构对于水解非常敏感,对于长期使用来说,稳定性有限。 TRT-DCA连接基类似于酸敏感树脂,但提供一个对水解更稳定的结构。在连接第一个氨基酸之后,多肽合成过程中一直保留一个三苯甲基连接基。相比较Wang/HMPA连接基,三苯甲基庞大的空间结构有利于最小化二酮哌嗪和3-(1-哌啶基)丙氨酸构型的形成。 此外,三苯甲基的高酸敏感特性使得可以用适当的切割液,切割得到一个全保护的多肽序列。 高酸敏感树脂的使用通常仅限于温和的温度,以防过早的从树脂上解离。最近,CEM出台了一个新的基于碳二亚胺缩合剂的方法,可以在90° C下,基于高效固相多肽合成技术(HE-SPPS)使用三苯甲基树脂得到更高的多肽产率。这个方法被发现可以增加多肽的纯度,超越现有的任何活化方法,在高温下也能提供诸如磷酸化多肽的敏感序列。总之,新的TRT-DCA SpheriTide?树脂和新的碳二亚胺耦合方法使得多肽化学家充分利用该酸敏树脂对羧基肽进行高效固相多肽合成。 CEM商务开发主任Jonathan M. Collins说:“TRT-DCA SpheriTide树脂和新开发的碳二亚胺耦合方法的结合对于高温下简化和改善多肽合成是非常有用的,这不仅免除了购买预装树脂的需要,而且通过树脂自保护防止副反应的发生,提高了多肽的纯度。”CEM的Liberty Blue? Peptide Synthesizer 现在包括一个连接TRT-DCA SpheriTide树脂的自动化标准方法。Trityl-DCA SpheriTide树脂现在可以在线购买。 CEM公司,一家坐落在美国北卡罗莱纳马修斯的公司,是一个为世界顶级实验室提供科学解决方案的世界级领先供应商。公司在英国,德国,意大利,法国,和日本均拥有子公司并有全球分销商网络。CEM为生命科学、分析实验室和过程控制领等域设计和制造先进仪器。公司的产品广泛应用与许多行业,包括制药、生物技术、化学和食品加工、以及科研。 更多详情,请联系培安公司:电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • 浅谈小核酸的固相合成
    近年来由于核酸修饰和递送载体的突破,带来了变革性疗法的创新浪潮,其中被认为是继小分子药物、抗体药物之后第三代创新药物核酸药物迎来了爆发式增长,其优势在于广泛的可成药靶点、特异性强、安全性高、效果持久、开发成功率高和制造成本低等。寡核苷酸药物,即小核酸药物,是由十几个到几十个核苷酸串联组成的短链核酸,目前小核酸药物主要包括 RNAi 药物和 ASO 药物,作用于pre-mRNA或mRNA,通过干预靶标基因表达实现疾病治疗目的。目前小核酸药物大多通过亚磷酰胺三酯合成法进行合成。化学合成按照3'-5'的方向进行。常用的固相载体为可控微孔玻璃珠(CPG)或者聚苯乙烯微珠(PS beads),固相载体通过linker与初始核苷酸核糖的3'-OH共价结合,而核糖的2'-OH用诸如叔丁基二甲基硅基(TBDMS)的保护试剂进行保护,或是核糖的2端有甲氧基、F代、甲氧乙基等修饰,5'-OH则用双甲氧基三苯甲基(DMT)保护。此外,由于腺嘌呤、鸟嘌呤和胞嘧啶存在伯氨基团,也需要用酰基试剂(例如苯甲酰基)进行保护。固相合成每个循环主要包括四个步骤:脱保护、偶联、氧化和加帽。第一步 脱保护(Detritylation)使用溶解在二氯甲烷/甲苯中的二氯乙酸(DCA)或三氯乙酸(TCA)移除核糖5端的DMT基团,暴露5'-OH,以供下一步偶联。脱保护时间取决于流速和柱子尺寸,反应时间不够/脱保护剂酸性太弱会产生n-1杂质(与完整长度为n的寡核苷酸相比仅相差一个核苷酸);反应时间太长/脱保护剂酸性太强则导致序列中脱嘌呤的产生。反应完成后,用乙腈洗涤去除残留的脱保护剂,此步骤中乙腈含水量一般小于20ppm,乙腈需要使用较高流速去冲洗合成柱,脱保护试剂冲洗不干净导致n+杂质的产生。第二步 偶联(Coupling)合成目标的原料,亚磷酰胺保护核苷酸单体,与活化剂四氮唑混合,得到核苷亚磷酸活化中间体,它的3端被活化,5端羟基仍然被DMT保护,与溶液中游离的5端羟基发生偶联反应。为了保证较高的总产率,每个循环中都需要有较高的偶联效率。n-1杂质是偶联中最常见的杂质,它们是偶联效率低于100%的结果。与FLP相比,更高分子量的杂质(例如n+1)也存在于偶联步骤中,n+杂质的形成归因于活化剂四氮唑的弱酸性能移除一部分亚磷酰胺溶液中的DMT基团。第三步 氧化(Oxidation)偶联反应后新加上的核苷酸通过亚磷酯键(三价磷)与固相载体上的寡核苷酸链相连。亚磷酯键不稳定,易被酸、碱水解,在下一个循环的脱保护酸性环境中不稳定,因此需要被氧化成稳定的五价的磷。磷酸二酯键中的2-氰乙基保护基团可以使其在后续合成中更稳定。常用碘溶液将亚磷酰转化为磷酸三酯,得到稳定的寡核苷酸。此外通过将一个硫原子转移到P(三价)上也可以将其转化为P(五价),从而形成硫代磷酸酯键。氧化剂与固相载体的接触时间通常为1-4分钟。第四步 加帽(Capping)由于不可能达到100%的偶联效率,仍存在脱保护后没有反应的5'-OH活性基团(一般少于2%),如果不加处理,那这些基团在下一个循环中仍能发生偶联,产生n-1杂质。通常使用两种试剂(通常使用醋酸酐和N-甲基咪唑的混合液作为加帽试剂)来酰化5'-OH。经过以上四个步骤,一个核苷酸碱基被连接到固相载体的核苷酸上,再以酸脱去它的5'-羟基上的保护基团DMT,重复以上步骤,直到所有要求合成的碱基被接上去。核酸合成系统就是将上述一系列化学合成过程进行自动化,精准化可控制的设备。仪器主要由柱塞系统泵、试剂阀、单体阀、试剂循环阀、紫外检测器、电导率、惰性气体控制盒、压力监测器、合成柱及软件控制系统等多个部分组成。大规模寡核苷酸合成系统采用流穿合成技术,泵精度高,规模广泛,滞留体积低,适用于不同规模和类型的寡核苷酸。其以灵活简便的方式创建和转移方法,为工艺开发和优化提供支持,同时系统先进的数据处理能力和分析工具可高效监测和控制合成。英赛斯大规模核酸合成系统

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  • 恒温油槽JTSC-30B恒温水槽油槽技术参数:型 号温度范围(℃)温度波动度(±℃)工作槽容积(mm3)容量槽深度 (mm)循环泵流量(L/min)工作槽开口(mm2)排水(L)JTSC-05室温~1000.05240×150×1505150内循环180×140有JTSC-15室温~1000.05280×250×200152004235×160有JTSC-20室温~1000.01400×330×150201506310×280有JTSC-25室温~1000.05280×250×300253004235×160有JTSC-30室温~1000.05400×330×230302306310×280有JTSC-40室温~1000.1490×420×2004020013400×380有JTSC-50室温~1000.1500×320×3005030013300×350有JTSC-100室温~1000.1625×400×40010040013400×380有JTZC-10室温~1000.1280×190×200102006180×160有JTZC-18Q室温~1000.05320×275×200182006250×230有JTZC-22Q室温~1000.1495×295×150221506395×285有JTZC-30Q室温~1000.1495×295×20030200内循环395×285有JTSC-5A室温~200±0.05240×150×1505150内循环180×140有JTSC-5B室温~300±0.05240×150×1505150内循环180×140有JTSC-15A室温~200±0.1280×250×20015200内循环235×160有JTSC-15B室温~300±0.1280×250×20015200内循环235×160有JTSC-20A室温~200±0.02400×330×15020150内循环310×280有JTSC-20B室温~300±0.02400×330×15020150内循环310×280有JTSC-25A室温~200±0.1280×250×30025300内循环235×160有JTSC-25B室温~3000.1280×250×30025300内循环235×160有JTSC-30A室温~2000.1400×330×23030230内循环310×280有JTSC-30B室温~3000.1400×330×23030230内循环310×280有JTSC-40A室温~2000.2490×420×20040200内循环400×380有JTSC-40B室温~3000.2490×420×20040200内循环400×380有JTSC-50A室温~2000.2520×320×30050300内循环300×350有JTSC-50B室温~3000.2520×320×30050300内循环300×350有JTSC-100A室温~2000.2625×400×400100400内循环400×380有JTSC-100B室温~3000.2625×400×400100400内循环400×380有●以下为恒温水槽油槽可选配功能1.可选配通讯接口与PC机同步操作。2.可选配内置1~30段的程序进行温度控制,自动程序控温,实时显示设定温度及时间程序 运行状态3.可选配外接温度传感器功能,实现内外温度设定,可监测和控制外循环时外部装置体系的温度。4.可选配设计安装磁力搅拌功能,无需外接立式搅拌机,操作简单方便,可以实现全封闭恒温下的搅拌反应。5.脚轮可以根据客户要求加装,拆卸方便6.接受各种尺寸规格或者特殊要求产品的定做 目前越来越多的行业采用高温油槽,但是怎样合理选择高温恒温油槽的介质成为了一个难题。一般来说,恒温油槽的介质通常采用食用油和汽缸油、硅油等。这些油介质正常情况下绝缘电阻非常高,电热丝通电后直接将热量传导给加热介质,但这种结构存在着很大的安全隐患,一:电热丝通电后温度很高,至少在3 00 ℃~50 0℃以上,使食用油和汽缸油等加热介质极易炭化,降低加热丝和标准恒温槽外壳间绝缘电阻,造成外壳带电。特别是二甲基硅油在使用中要注意两个问题:,一是标问题,二甲基硅油根据运动粘度分为5 0厘斯、10 0 厘斯、20 0厘斯、3 00 厘斯等多种类型,即50 号、10 0 号、20 0号、30 0号油,它们的号越大,粘度越大,低温不易均匀恒温;号越小,粘度越小,易均匀恒温,但由于其闪点(燃点)低易发生着火现象;二、是具有胶化现象即二甲基硅油长期在高温状况下使用(20 0℃以上),使得温场硅油会随时间延长变得越来越稠,由此使得温场控温下限升高,控温均匀性降低,也不易恒温。所以,一般选用20 0 号-30 0号的二甲基硅油用于10 0—30 0℃的恒温场,而且使用频率平均每周一次,不超过5个小时,如此能保证一年。平时注意油的粘度变化情况,以便及时更新。有的厂家因苯甲基硅油与二甲基硅油同族且粘度小而青睐于它,这种做法不可取。因为苯甲基硅油在2 50 ℃左右就会出现较大量(因此时搅拌速度也要加快而成造)烟雾挥发现象即苯挥发,造成有毒气体在室内挥发,通风不好时,造成人呼吸困难,眼被刺激流泪;因此,苯甲基硅油不能选做加热控温介质。
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  • GASTEC快速气体检测管无论何时由于不用分析仪器和化学药剂,省略了测量前的准备工作,无论何时都可以进行测定。无论何地极为小巧便于携带,只要有微量的空气就可以进行测定,最适合于现场测定。无论何人测定的操作非常简单,无论专业人士或非专业人士。多种气体GASTEC快速气体检测管可以检测多达300余种气体。检测快速测定的结果几分钟就可得到,可以立即转入下一步操作。过程安全日本GASTEC快速气体检测管不用电源,热源,不产生火花,即使有易燃易爆的气体存在,也可以确保操作安全。选型指南型号被测物质分子式可检测范围 ppm134四氯化碳CCl40.5-60134L0.25-111351,1,1- 三氯乙烷(甲基氯仿)CH3CCI3100-2000135L6-900136H甲基溴CH3Br10-600136L2.5-200136LA1-36136LL0.1-3.0137氯仿CHCl34-400137LA0.5-30137LL0.3-4.5138二氯甲烷CH2Cl220-500138L4-150
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  • 设备应用 Device Application 设备用于研发寡核苷酸新药,寡核苷酸药物可以用于一些罕见病以及病毒引起的疾病的基因疗法。The Device is used to develop new oligonucleotide drugs that can be used as gene therapies for some rare diseases and diseases caused by viruses. 运行原理 Principle of operation 我们的混合是将树脂悬浮在反应溶液中,并使树脂漂浮在反应瓶中。在溶液中移动的完全悬浮树脂的情况下,它将产生较高的反应和洗涤效率。Ourmixing is to suspend the resin in the reaction solution with the resin floatingin the RV. With fully suspended resin that is moving within solution, it willyield high reaction and washing efficiency. 关键操作系统 Key System Operation • 通过180o翻转进行混合,并从反应容器的顶部或底部鼓入氩气。• 反应容器是由硼硅酸盐玻璃制成的开放式反应器。• 利用冲洗流过方式进行三苯甲基脱除,在冲洗流过过程中可以进行翻转混合。• 紫外检测器用于三苯甲基脱除。• 氩气管路/用于维持惰性环境的反应瓶吹扫。• 8个单独碱基储罐位(根据要求提供更多)。• 系统可以循环。 • Mixing is performed by 180oinversion with argon bubbling either from the top or bottom of the reactionvessel.• The reaction vessel is anopen reactor made of borosilicate glass• Flow through utilized fordetritylation, inversion mixing is possible during flow through.• UV detection fordetritylation• Argon line/reservoir purgingutilized to maintain inert atmosphere• 8x individual amiditepositions (more at request)• Circulation is possible withthe system 评价 Evaluation LCMS 分析结果 LCMS Comparison
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