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我用岛津GCMS2010测酒中氨基甲酸乙酯,氨基甲酸乙酯:定性离子44.45 定量离子62;(我根据CAS号经过图库反查的定性离子,定量离子)内标物为D5-氨基甲酸乙酯 定性离子44 50 76 94,定量离子64(由于图库中没有内标物相关MIC,依据相关资料确定)标准系列为,内标校正曲线,5个点 r=0.997(第一次做内标法,不知道这样的相关系数如何) 在标准中,氨基甲酸乙酯和D5-氨基甲酸乙酯都能用SIM方式找到,与图库相似度89%以上。问题:1.在样品中,氨基甲酸乙酯和D5-氨基甲酸乙酯保留时间时,的确有定性离子峰存在,不是很高,但是定量离子峰很明显(手动进样,保留时间大约有0.010左右误差),但是有些结果能在图库中查找到是该物质,有些却不能找到,查找到的是其他物质,这是为什么呢?2.仪器根据离子强度比,确定为“不匹配”。因为不熟悉内标法标准曲线如何设置,因此在标准曲线计算时,只出来了2个点,为此我没有考虑软件所说的“不匹配”。换句话说,我按照保留时间定性,当保留时间出现定量离子峰时,记录下来,计算浓度,这样可以吗?3.用外标发计算加标回收率和(外标标准和内标标准为同一系列,只是不计算内标物比值)回收率为129%,相对误差9.1%~17%如果按照外标法计算样品结果可以吗?
GB 5009.223-2014食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定(2015-7-28实施)出台,规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法测定。强制国标来袭,您做好准备了吗?安谱帮您解决一切烦恼!!!安谱开发的氨基甲酸乙酯专用柱,完全符合标准中的碱性硅藻土固相萃取柱,一方面去除样品中大量酸性化合物,如乙酸、乳酸等;另一方面,高容量的硅藻土作为载体,能够获得更高效率的液液萃取。经过黄酒、白酒、葡萄酒等各种酒类多次验证实验,回收率90-105%,当试样取2g时,本方法氨基甲酸乙酯检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,完全满足国标检测要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503100950_537784_1931372_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503100951_537785_1931372_3.jpg
氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料,具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体,也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺,也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。摘自度娘:江南大学的酒类酿造专家告诉记者,如果每人每天摄入氨基甲酸乙酯为0.7微克,有患上癌症的几率。风险评估也显示,如果每天喝一些白酒,患上癌症的概率是不喝白酒的500倍。 扬州大学生物科学与技术学院的专家曾经做过实验,白酒储存时间越长,氨基甲酸乙酯的含量就越高。这是因为白酒中的未明物质会和乙醇继续反应。刚出品的白酒氨基甲酸乙酯含量非常少,此时饮用极少量的白酒还不足以引起健康风险。但随着储存时间延长,氨基甲酸乙酯含量剧增,3年以上白酒是新鲜白酒4倍左右,9年以上的白酒是是新鲜白酒的120倍。这就给信奉成年酒的消费者一个警钟。谁来讲讲其食品中①分布的领域、②形成机理、③控制和消除方法?为啥目前国家标准还没有,只有进出口标准呢?